翻白草为蔷薇科植物翻白草Potentilla discolor Bunge的带根全草。其功效有清热解毒,凉血止血。其化学成分主要是萜类、甾体类、黄酮和多酚等。近年据报道,翻白草有降血糖作用。此活性多与黄酮化合物有关。并且本课题组在前期已经做过关于翻白草体内外的药效学实验,结果表明翻白草中总黄酮具有一定的降血糖功效。因此,本论文在原有实验的基础上,对翻白草黄酮类化合物的提取、纯化及制剂工艺进行研究,同时按《中国药典》及国家药品质量研究的相关规定,研究了翻白草提取物和制剂的质量标准及稳定性,初步建立起翻白草提取物和制剂的质量标准(草案)。1、翻白草总黄酮的提取纯化及制剂工艺研究本研究采用乙醇提取法从翻白草中回流提取黄酮类化合物,在对单因素考察的基础上,采用响应面分析法,优化了翻白草黄酮类化合物提取的最佳工艺是乙醇浓度70%,液料比8:1,提取时间2h,提取次数为2次。通过对萃取、大孔树脂纯化、醇提水沉、絮凝沉淀、水提醇沉以及酸碱沉淀法纯化翻白草总黄酮工艺的比较。选择酸碱沉淀法纯化翻白草总黄酮,该工艺简单、适用。通过比较翻白草总黄酮粉末与不同辅料混合后的吸湿率和流动性,选用微粉硅胶作为辅料制备翻白草总黄酮胶囊。2、翻白草总黄酮提取物的质量标准和稳定性研究根据2015《中国药典》相关条例以及国家药品质量研究的相关规定,研究翻白草提取物的质量标准,对翻白草总黄酮的溶解度、鉴别、水分、砷盐等项目进行研究。以芦丁为对照品,建立了分光光度法测定翻白草提取物中总黄酮含量的方法。同时建立了以高效液相色谱法,测定翻白草中3个代表黄酮芦丁、槲皮素、山奈酚的含量。测定方法,以这两项指标为主建立了翻白草总黄酮提取物的质量标准,起草了《翻白草总黄酮质量标的准草案及起草说明》。此外,本文还在药物稳定性相关指导原则下,通过对翻白草的提取物进行影响因素实验、加速实验和长期实验,对翻白草总黄酮的稳定性作了研究。结果显示,翻白草总黄酮的性质比较稳定。3、翻白草胶囊的质量标准和稳定性研究根据2015版《中国药典》中胶囊剂项下相关要求,对翻白草胶囊剂进行了外观、溶出度和装量差异的检查,确定相应项目的检测方法和结果,结果符合规定。起草了《翻白草胶囊剂质量标准的草案及起草说明》。此外,通过对翻白草胶囊剂稳定性进行影响因素试验、加速试验和长期试验。结果表明,在温度25℃,相对湿度95%±5%时胶囊出现褶皱,3种代表黄酮的溶出度均下降了 4%左右,翻白草胶囊不宜在相对湿度95%±5%下存放。经(25℃±2℃,相对湿度60%±5%)9个月长期试验后翻白草胶囊性状没有改变,3种代表黄酮的含量在限量内。翻白草胶囊能在此条件下储存。