伴随着全球日益增长的能源需求,人类迫切需要寻找一种清洁高效的新型能源,而氢能无疑是最理想的选择。但目前制取氢气的方式仍主要依靠化石燃料等传统能源,这些方法不可避免的会对环境造成污染。而光催化分解水制氢,是将用之不竭的太阳能直接转化为可利用的氢能,这引起了科研工作者的极大关注。在光催化分解水制氢体系中,助催化剂可以有效分离光生电子和空穴,降低析氢所需的过电位,从而大幅度提高产氢效率。目前最高效的析氢助催化剂当属Pt类贵金属,但由于其含量稀少,而难以得到大规模的应用。过渡金属（如Fe、Co、Ni等）由于其在地壳中含量丰富,且原料易得,成为近年来非贵金属助催化剂研究的主角。其碳化物及氢氧化物,被广泛应用于光催化及电催化领域。然而单一组分的过渡金属及氢氧化物,容易团聚而使得比表面降低,活性位点减少,析氢活性也会随之降低。而另一类明星材料-还原氧化石墨烯（RGO）,有着巨大的比表面积,优异的电子传输能力,可做为光生电子的捕获肼,促进光生电荷的分离和传输,被广泛用作催化剂的载体、助催化剂等,同时由于其表面残留的含氧官能团可作为纳米材料的铆合点,是制备复合催化剂的理想组分。由此,本文以过渡金属的盐类及氧化石墨烯为原材料,合成了一系列的石墨烯基过渡金属复合物,用于染料敏化光催化分解水制取氢气。该工作主要包含以下两部分内容:（一）首先通过改进的Hummers法制备得到氧化石墨烯（GO）溶胶,再加入不同比例的CoCl2·6H2O溶液,得到Co2+/GO前驱体,将此前驱体在N2氛围中于不同温度下煅烧2 h,制备得到了多孔钴基化合物/RGO复合材料（将其标记为CG-T）,通过XRD、XPS以及HRTEM等分析可知,在较低煅烧温度下（350、400℃）,所得复合物的主要成分为Co2（OH）3Cl/cobalt carbide/RGO,且其形貌呈现多孔无定型状;而在高温（500、600℃）下煅烧所得样品的主要成分则为CoO/Co/cobalt carbide/RGO,其形貌与前者大不相同,为球状空心结构。低温下所得样品的产氢活性明显高于高温下所制备的样品,其中CG-350复合物在420 nm处的AQY达到了 28.3%,产氢量是单一 Co2（OH）3Cl及RGO的23.1和161.8倍,表现出了优异的析氢协同效应。这可归因于低温下所得样品中RGO与Co2+生成了碳化钴及Co2（OH）3Cl,合适的能带位置,以及两者之间优异的电荷传输性能。（二）以石墨烯溶胶作为原料,向其中分别加入过渡金属Co和Cu盐,先在低温下（120℃）水热处理两小时,再在适当温度（200、250和300℃）下通Ar气煅烧2h,得到了 CuO/Co（OH）2/RGO的复合物（标记为CCG-T）,其中CCG-250复合物表现出了优异的光催化产氢活性,在420 nm波长下,其表观量子效率可高达30.4%。同时该复合物具有较小的析氢过电位和Tafel斜率,在电流密度为10 mA·cm-2时,析氢过电位仅为200 mV,Tafel斜率为115.2 mV·dec-1。