【摘 要】
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随着化石能源大量使用,能源危机及温室效应不断加剧。因此,清洁、高效的新能源技术的开发和利用,对环境友好、可持续发展型社会的建立具有重大的现实意义。质子交换膜燃料电池（PEMFC）是一种能将燃料中的化学能直接转化成电能的能量转化装置,因其高效转化、环境友好、低温操作等优点,被誉为21世纪最具发展潜力的新能源技术。目前,为解决其阴极氧还原反应（ORR）动力学缓慢的问题,Pt/C催化剂大量应用于PEMF
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随着化石能源大量使用,能源危机及温室效应不断加剧。因此,清洁、高效的新能源技术的开发和利用,对环境友好、可持续发展型社会的建立具有重大的现实意义。质子交换膜燃料电池（PEMFC）是一种能将燃料中的化学能直接转化成电能的能量转化装置,因其高效转化、环境友好、低温操作等优点,被誉为21世纪最具发展潜力的新能源技术。目前,为解决其阴极氧还原反应（ORR）动力学缓慢的问题,Pt/C催化剂大量应用于PEMFC中。但是,其成本高昂、酸性高电位下稳定性不足,这些问题已成为PEMFC规模化发展亟需解决的应用难题。因此,开发和研究具有高ORR活性、长寿命的低Pt载量的Pt基催化剂对于促进燃料电池技术和产业的发展具有十分重要的意义。近十几年来,全球科研人员关于催化剂低Pt及非Pt化研究开展了大量研究工作,也取得许多重要的成果。其中,核壳结构催化剂是一种被广泛认可的低铂催化剂,核壳结构催化剂在大幅度降低铂使用量的同时,也可大幅度地提高铂基催化剂的稳定性。其中,采用氮化物纳米粒子作为核的新型核壳结构铂基催化剂,无需使用价格昂贵的贵金属纳米粒子为核,且表现出了优异的稳定性/耐久性,使其在成本、性能及稳定性上与其它类型的核壳结构催化剂比较具有较大的综合优势。在课题组已有研究工作的基础上,本论文对于这类基于氮化物纳米粒子的核壳结构催化剂进行了进一步的深入研究,并探索了放大制备及其相关的问题。具体研究工作内容及取得的成果如下:（1）通过溶剂热-氮化法制备了碳纳米管负载的氮化钛纳米粒子,然后再用脉冲电沉积技术在氮化物纳米粒子表面沉积了薄层的Pt,制备了以氮化钛纳米粒子为核的Ti N@Pt/CNTs核壳纳米粒子催化剂,考察了各种制备条件对于催化剂性能的影响。实验结果表明:采用优化条件制备出的Ti N@Pt/CNTs催化剂（含Pt 16wt%）表现出优异的ORR催化性能,其质量活性可达0.23 A/mg Pt;约是商业Pt/C（0.08 A/mg Pt）的3倍;按照美国能源部的标准方法对催化剂进行加速老化测试,经过10000圈加速老化时,Pt/C催化剂的半波电位降低了45 m V,而Ti N@Pt/CNTs的半波电位仅仅减少了5 m V;此外,XPS结果表明:Ti N@Pt/CNTs中Pt的结合能相对Pt/C负移了0.4 e V。进一步,我们研究了在氮化钛中掺杂不同元素（Cr、Mn、W、Mo）对催化剂性能的影响,结果发现掺杂11wt%的钼制得的Ti Mo N@Pt/NCNTs催化剂具有最高的质量比活性,为0.37 A/mg Pt,约是商业Pt/C的5倍。（2）在优化制得钼掺杂的TiMoN@Pt/NCNTs催化剂的基础上,我们探索了催化剂的放大制备。首先通过溶剂热-氮化法制备了Ti Mo N/NCNTs前驱体,然后采用脉冲电沉积技术放大制备了Ti Mo N@Pt/NCNTs。采用玻碳片取代传统的小面积玻碳电极,电极面积是玻碳电极的20倍,实现了催化剂的放大制备。电化学测试表明,放大制备的Ti Mo N@Pt/NCNTs催化剂的电化学活性比表面积低于Pt/C和微量制备的Ti Mo N@Pt/NCNTs,同时Pt-O还原峰电位相对Pt/C和Ti Mo N@Pt/NCNTs分别负移30m V和100 m V,其质量比活性（0.03 A/mg Pt）也远远低于微量制备的Ti Mo N@Pt/NCNTs催化剂的0.37 A/mg Pt。尽管制备的催化剂活性还有待提高,但此方法为困扰电沉积技术长期存在的制备催化剂量小、收集困难等问题提供了新的解决路径。
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