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本文以ZrO2、炭黑、Mg为原料,首先对球磨-反应烧结工艺参数进行研究。分别研究了球磨及烧结过程中的球磨时间、球料比、烧结温度、烧结时间等因素对生成物的影响,其次对比研究直接烧结法与球磨-反应烧结法制备ZrC粉末。最后对球磨-反应烧结法制备的ZrC粉末进一球磨细化,初步研究了细小的粉体在继续球磨过程中的变化。利用XRD、SEM等检测手段,对实验过程中的粉末成分和形貌进行观察,结果表明:球料比为40:1,球磨时间为72h时,球磨效率高。行星式球磨过程中,主要为粉末的细化及粉末间的相互扩散,反应活性的提高,没有新相生成,ZrC是在烧结过程中生成的。球磨后的粉末在1373K烧结保温4h所得产物是较纯的ZrC粉末。原料粉末压条后在1373K直接烧结,即使保温时间较长也很难得到较纯的ZrC粉末。对利用球磨-反应烧结法制备的未酸洗产物进一步球磨细化,发现球磨初期ZrC的峰强减弱趋势较大,球磨48h后ZrC的峰强基本不变,此时,ZrC（111）的晶粒尺寸为13.3nm,半峰高宽增加约50%,球磨过程中粉末的颗粒粒度没有明显变化。球磨过程中粉末发生反复的变形,冷焊和破碎,内部形成了高密度的缺陷,粉末的细化产生了大量的纳米晶界,这些因素使系统的自由能提高,使C存在于这些位置,可形成过饱和的ZrO2的固溶体,使扩散距离大大缩短,为扩散提供了动力。以ZrO2为锆源在烧结过程中可生成MgO和ZrC两相,MgO作为一种硬质相,能够有效的抑制ZrC粉末的晶粒生长,并且可以有效的阻止ZrC的团聚,生成物经过酸洗可以除去MgO、未反应的Mg及其他杂质,可得到纯度较高的ZrC粉末。置换反应过程中,形成了高活性的Zr元素。同时置换反应本身也可以释放一定的热量,因而在较低的温度下即可生成ZrC。