纳米燃速催化剂是一类能够有效催化高氯酸铵（AP）热分解的纳米材料,影响纳米燃速催化剂催化性能的主要因素是其形貌和比表面积。本文通过微波法和静态回流法制备了不同形貌的CuCr2O4,通过水热法制备了不同形貌的CuCo2O4,采用XRD,SEM,TEM,BET,XPS等手段表征了它们的形貌和结构,采用DSC和TG技术研究了不同形貌的CuCr2O4和CuCo2O4对于AP热分解的催化活性,研究内容如下:（1）以氟化铵（NH4F）为形貌调节剂,六亚甲基四胺（HMT）为沉淀剂,通过微波法制备了CuCr2O4,研究发现反应时间,NH4F加入量和最终煅烧温度对于CuCr2O4样品形貌和纯度有较大的影响,在经过一系列实验后发现,当原料的摩尔比为Cu2+:Cr3+:NH4F:HMT=1:2:5:5,反应时间为40 min,煅烧温度为400℃时制备的样品形貌为15-40 nm厚的纳米片状立方相CuCr2O4样品M2,分散性好,比表面积大(95.41 m2·g-1),对于AP热分解的催化效果最好,可以将AP热分解的高温分解温度从403.4℃降低至330.3℃,使AP的表观分解热从-746.53J.g-1增加到-1237.06 J·g-1。（2）以柠檬酸三钠（TSC）为形貌调节剂,HMT为沉淀剂,使用静态回流法制备了CuCr2O4。研究发现,煅烧温度对于样品形貌影响最大,煅烧温度在350℃时,样品R1形貌为5 nm厚的纳米片状CuCr2O4,样品无晶型;煅烧温度为380℃时,样品R2形貌为团聚的纳米片状CuCr2O4,纳米片的表面附着纳米粒子,有部分CuCrO4杂质,锻烧温度提高到400℃时,样品R3形貌为纳米粒子状立方相CuCr2O4,当温度升高到500℃时,样品R4形貌为纳米粒子状四方相CuCr2O4。经过BET测试发现随着煅烧温度升高,CuCr2O4的比表面积逐渐减小(从88.34m2·g-1降低至13.37 m2·g-1),经DSC和TG测试表明,样品R4比表面积最小但是催化效果最好,这是由于样品R1和R2含有部分的CuCrO4。（3）采用水热法制备了纳米CuCo2O4。以尿素作为沉淀剂,不加入形貌调节剂可制备出粒径为20-50 nm的纳米粒子状CuCo2O4;以尿素作为沉淀剂,NH4F为形貌调节剂制备出直径为50-120 nm,长度为100-800 nm的纳米棒状CuCo2O4;以HMT为沉淀剂,NH4F为形貌调节剂,制备出的CuCo2O4为厚度为20-40 nm纳米片状堆叠的三维结构;以HMT为沉淀剂,TSC为形貌调节剂,制备出的CuCo2O4为超薄纳米片状结构,纳米片厚度小于10 nm。经过BET,DSC和TG测试发现,超薄纳米片状结构的比表面积最大(100.22 m2·g-1),对AP热分解的催化效果最好,其可以将AP热分解的高温分解温度从403.4℃降低至289.4℃。（4）通过DSC技术测试了微波法制备的纳米片状CuCr2O4样品M2和超薄纳米片状CuCo2O4样品A与AP以1:4比例混合时的热分解曲线。以Kissinger方程、Ozawa方程和积分法评价了样品A和M2催化AP热分解动力学过程,给出了相关热分解动力学参数及催化AP热分解过程的最可几机理函数。结果表明,加入样品A或M2后AP低温分解峰和高温分解峰合并为一个峰,可能是由于样品M2和样品A的加入改变了AP热分解的机理和历程,AP热分解过程由原来的两步反应变为了一步反应。通过计算发现向AP中添加样品M2和样品A均可以降低AP热分解的总活化能,说明两种样品对于AP的热分解都有良好的催化作用。