2,6-二氯酚靛酚滴定法与碘量法测定蔬菜水果中维生素C方法的准确度比较

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  摘 要:蔬菜水果中维生素C的测定方式较多,常见的如2,6-二氯酚靛酚滴定法、碘量法等。本文探索上述两种方式测定红提、红苋菜、橙子、圆椒及胡萝卜中维生素C含量,并进行重复性及回收率试验。结果表明,采用碘量法测定蔬菜水果中维生素C的准确度更高,将其引入到食品分析实践中,使用效果明显,具有进一步推广意义。
  关键词:2,6-二氯酚靛酚滴定法;碘量法;蔬菜水果;维生素C;准确度
  食品分析是食品安全行业的基础工作之一,包含食品物理性质、营养成分、添加剂及有毒物质的分析、检测[1]。维生素C属于一种己糖醛酸,对坏血病、感冒、细胞保护、癌症预防等都有不可忽略的功能。由于人体缺乏古洛糖酸内酯氧化酶,并不能通过自身合成维生素C,因此需从食物中获取。人体从蔬菜及水果中获取近98%的维生素C,故维生素C的含量评价成为蔬菜水果营养评价的重要指标。测定红提、红苋菜、橙子、圆椒及胡萝卜的维生素C含量,可为后续食品安全、安全膳食提供有力支持。
  1 材料及方法
  1.1 材料与试剂
  红提、红苋菜、橙子、圆椒及胡蘿卜;浓硫酸、冰醋酸、草酸、浓盐酸、淀粉、2,6-二氯酚靛酚、二甲苯等;TG16-WS台式高速离心机、722可见分光度计、DK-S24电热恒温水浴锅及L/K-S电子天平。
  1.2 试验方法
  选取胡萝卜、红提、红苋菜、圆椒、橙子作为样本,采用2,6-二氯酚靛酚滴定法与碘量法测定其维生素C含量,以测定结果标准差、变异系数作为评价比标准,恒定两种测定方式的精度[2]。
  1.2.1 2,6-二氯酚靛酚滴定法
  称取10 g可食用部分样品,放置于容器中。样品经研磨后转入50 mL容量瓶中,并用2%的草酸定容,以离心提取法处理。溶液静置后取上层清液10 mL,放置于锥形瓶,用标定好的2,6-二氯酚靛酚标准溶液滴定处理,确保溶液从原本的蓝色转为粉红色,并在30 s内不褪色视为合格。之后,取10 mL2%的草酸溶液滴定,为后续空白试验做好准备。记录两次滴定的标准溶液体积变化数据,计算样品维生素C含量。维生素C含量用Vc表示,其计算公式为[3]:
  式中,W为滴定时样品稀释液内样品克数,g;T为2,6-二氯酚靛酚染料滴定度,mg/mL,V样品为滴定样品溶液时所消染料溶液的体积,mL;V空白为滴定空白时所消耗染料的体积,mL。
  1.2.2 碘量法
  碘量法也叫做碘滴定法。称取10 g可食用部分样品,放置于容器中,加入2%草酸并迅速研磨后,转入50 mL容量瓶,以2%草酸定容,经离心提取法处理溶液。取上层清液10 mL,放置于锥形瓶,再加入1 mL的0.5%淀粉溶液,充分摇匀后,以标定的碘标准溶液滴定,使溶液变为蓝色,并在30 s不褪色视为合格。之后吸取10 mL2%的草酸溶液于新的锥形瓶中,加入1 mL的0.5%淀粉溶液,充分摇匀,再以碘标准溶液滴定变蓝,用作空白试验。记录两次滴定的标准溶液体积变化数据,计算样品中维生素C含量。维生素C含量用Vc表示,其计算公式为[4-5]:
  式中,c为碘标准溶液浓度,mol/L;V为滴定液体积,mL;M为摩尔质量,取176.13 g/mol;m为样品质量,g;V样品为滴定样品溶液时所消染料溶液的体积,mL;V空白为滴定空白时所消耗染料的体积,mL。
  2 结果分析
  2.1 两种测定方法测定红提、红苋菜、橙子、圆椒及胡萝卜中维生素C含量及其重复性和回收率试验
  采用2,6-二氯酚靛酚滴定法与碘量法测定红提、红苋菜、橙子、圆椒及胡萝卜中维生素C含量结果见表1;两种测定方法的重复性及回收率试验结果见表2。其中回收率的计算公式为:R=(A-B)×100/C,R表示加样回收率,A表示加入纯维生素C后所测总量,样品中所含维生素C的量及所添加的纯维生素C的量,分别用B和C表示。由表1、表2可知,两种方法下的维生素C含量检测结果的变异系数处于1.92~6.06,数值较大。其中碘量法对各类样品中维生素C含量的测定结果变异系数较2,6-二氯酚靛酚滴定法均较小,故碘量法的测量精度更高。采用2,6-二氯酚靛酚滴定法测定不同果蔬,可发现维生素C含量差值明显的果蔬,其变异系数差异较小,而采用碘量法测定可发现维生素C含量不同的果蔬,其变异系数存在差值明显,表明碘量法对果蔬具有选择性,可适用于测定多种蔬菜水果中维生素C含量。
  3 结论与讨论
  采用2,6-二氯酚靛酚滴定法与碘量法测定水果、蔬菜中维生素C的含量,均可得到较为准确的数据,两者所测结果存在较小差异,但碘量法的变异系数差异明显,对不同果蔬具有选择性。综上所述,测定水果蔬菜中,使用2,6-二氯酚靛酚滴定法与碘量法较为常见,二者对水果蔬菜的测定结果较为客观,但相比之下,碘量法测定结果的变异系数对果蔬具有选择性,测定水果蔬菜中效果最佳。
  4 结语
  蔬菜和水果中的维生素C多为还原型维生素C,在选择测定方式时,多选择经济、快速、便捷的2,6-二氯酚靛酚滴定法.但该方法获取的测定结果回收率偏低,其准确度及精密度较差,会对最终检测结果造成一定干扰。而采用碘量法测定水果、蔬菜中的维生素C含量,其变异系数更小,实用性突出。
  参考文献
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