针对某核燃料元件公司生产过程中产生的高品位含铀碱渣中铀的浸出和萃余水相中硝酸的回收问题,进行了高品位含铀碱渣的筛析试验和化学成分分析、溶解浸出条件选择工艺、循环溶解和不同渣的铀含量对铀浸出的影响、洗涤浸出探索、不溶渣的预处理和不同液固比影响试验,并对萃余液进行了减压蒸馏回收硝酸试验,结果表明:(1)对含铀碱渣S1进行了粉碎筛析试验,并进行了化学成分分析,表明不同粒级的含铀碱渣中铀的分布情况是均匀的,渣中铀含量为59.63%,除了主体元素铀之外,还有大量的Fe、Ca、P等元素的存在,影响铀的浸出,导致铀的浸出率降低;根据含铀碱渣特性,进行了浸出工艺参数选择试验,考察了浸出时间、浸出温度、浸出液固比对铀浸出的影响,确定了浸出工艺参数为浸出时间3h、浸出温度80℃、浸出液固比2.2:1,铀的浸出率达99.01%。(2)对含铀碱渣S1进行了16次循环溶解,最后得到铀含量为0.181%的不溶渣,残渣剩余量为1.33%,说明循环溶解效果较好,当循环溶解达到一定次数时,渣的铀含量基本保持稳定;对不同铀含量的碱渣A、B、C分别进行了六次循环溶解试验,重点考察铀的浸出效果,碱渣A的铀含量从8.66%降至0.901%,B的铀含量从25.09%降至0.223%,C的铀含量从57.28%降至0.822%,渣计浸出率均达98%以上,结果表明渣中铀的浸出效果与渣的品种和性质特征密切相关;对S1循环溶解后的不溶渣进行渣浸出液回用、浸出时间对铀浸出影响的探索试验,不溶渣的铀含量从0.197%降至0.091%,说明两次浸出、一次洗涤工艺对于不溶渣降低铀含量效果较为明显。(3)对铀含量为7.76%的不溶渣,进行了两次高浓度硝酸洗涤、溶解浸出再洗涤和预处理后再浸出洗涤试验。两次高浓度硝酸浸出和两次稀硝酸浸出试验结果表明,渣中铀含量最后达到0.059%;采用硫酸钙、氧化钙、碳酸钙、氢氧化钠、二氧化硅、氟化钠分别和不溶渣混合均匀,经750℃焙烧后冷却,用稀硝酸进行铀的浸出,渣的铀含量达到0.105%;采用浓硫酸与不溶渣混合,200℃熟化后冷却,用稀硝酸浸出,铀含量降至0.248%。对铀含量7.76%的不溶渣进行八次洗涤后进行不同液固比的探索试验,采用两次浸出、一次洗涤的方法,当总液固比为30:1时,渣中铀含量为0.080%,继续增大液固比,对铀的浸出影响较小,还会造成资源的浪费。综合考虑,多次洗涤、浸出可以提高铀浸出率,降低渣的铀含量,采用焙烧或熟化预处理可改善铀的浸出效果,不溶渣洗涤后选择适当液固比也可降低渣的铀含量。(4)通过对萃余液进行蒸馏回收硝酸的试验,考察了萃余液成分和一级蒸馏、二级蒸馏对硝酸回收的影响,结果表明,硝酸浓度随蒸馏时间的加长和蒸馏液体积的增大而不断上升,最高可达700g/L以上,硝酸回收率最高可达90%。萃余液中杂质含量越高,蒸馏越困难,所需时间越长,底部剩余的渣量也越多。综上所述,根据碱渣S1溶解浸出挑选出的工艺参数,采用循环溶解、洗涤和浸出工艺相互结合的方式能有效浸出碱渣里的铀,对于难溶的含铀不溶渣,可以采用高温焙烧或浓硫酸熟化预处理后再硝酸浸出的方法,能有效提高铀的浸出,降低渣中铀含量;针对生产过程中产生的萃余液,采用两级减压蒸馏的方法进行对废液中硝酸的回收,既能减少资源的浪费,又能回收重复利用,降低污染,为以后的萃余液蒸馏回收硝酸工艺提供试验依据。