传统半导体材料的光响应范围有限、光生电子-空穴对复合速率快,这些缺点阻碍了光能的有效利用。空心结构半导体材料具有增强光吸收的特性,而多组分半导体基复合材料能增大各组分间的接触面积、促进电荷转移并且供更丰富的活性位点。因此,多级空心结构多组分半导体复合材料被认为有成为高活性光催化剂的潜力。基于上述背景,本论文通过简便的两步模板法合成了一种具有双层空心结构的二氧化钛-双金属硫化物复合材料,并探究了材料形貌和组分对光分解水制氢活性的影响。论文的主要研究内容和结果如下:（1）以聚苯乙烯（PS）小球为牺牲模板,合成了二氧化钛空心纳米球（Ti O2HNPs）。在其外层生长一层双金属沸石咪唑框架（Zn Co-ZIF）后,将这层Zn Co-ZIF作为进一步硫化的前体和模板,最终得到空心锌钴硫化物（Zn Co S）颗粒堆叠的外层包裹内层Ti O2HNPs的双层空心Ti O2@Zn Co S复合材料。材料表征结果表明,原位生长的Zn Co-ZIF及硫化后的Zn Co S颗粒均匀覆盖于Ti O2外层,且对Ti O2HNPs的形貌、尺寸和物相没有影响。（2）通过调整锌钴摩尔比制备了具有不同锌钴比的复合材料Ti O2@ZnxCo0.625-xS。另外,为证明两步模板法合成的材料的结构和组分对光催化反应的影响,合成了不使用Zn Co-ZIF模板的Ti O2@Zn Co S-s和Zn Co-ZIF衍生Zn Co S。通过对比具有不同金属摩尔比的材料的SEM/TEM和BET测试结果,发现无Co组分时形成单一的Zn S晶相,但随着Co组分含量的增大,外层逐渐形成了Zn Co S空心颗粒,而且Co含量越大,复合材料的BET比表面积和孔体积越大,Zn Co S空心多面体的空腔也越大。另外,XPS结果证明Ti O2HNPs与外层覆盖的Zn Co S空心颗粒间具有较强的相互作用。（3）EIS和光电流响应等光电测试结果表明,Ti O2@Zn Co S复合材料能增强对光子的捕获范围和利用效率,促进光生电子-空穴的分离和转移,从而升材料的光催化活性。在Xe灯照射下,双层空心Ti O2@Zn0.325Co0.325S复合材料在无助催化剂时的最优产氢速率达24.2 mmol h-1g-1,且经过25 h的连续反应之后仍能保持初始值95%以上,具有良好的稳定性和可回收性。