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由于经济的迅速发展和生存环境的改变,寻求绿色、环保、可再生的替代能源是人类社会发展的必要条件。氢气是目前最理想的能源替代品。Fujishima和Honda首次利用可再生的太阳能进行光电化学分解水产氢以来,光催化分解水技术就受到很多科技工作者的密切关注。在利用半导体光电化学分解水的材料中,硅因低廉的价格、丰富的储量、较宽的光谱吸收范围等优点而备受注目。但硅作为光电化学分解水的电极仍具有局限性,如硅表面反射率高致使太阳光的利用率低;容易在水溶液中被钝化,表面生成不导电的氧化硅薄膜阻碍光生载流子的迁移,会对光电极的性能产生不良影响。本论文利用湿化学碱液刻蚀法制备了具有减反射特性的类金字塔硅结构,并通过对类金字塔硅表面进行负载修饰,制备了Fe3O4@SiMPs、Fe3O4/Ni S/Ni3S4@SiMPs及Zn O@SiMPs复合材料。通过一系列物理表征和光电化学测试研究了复合材料的形貌结构、光吸收特性、元素组成及光电化学性能,主要内容包括以下几个方面:（1）采用湿化学碱液刻蚀法制备了具有类金字塔结构的单晶硅片,以FeCl3?6H2O为铁源,采用溶剂热法制备Fe3O4粉末。以刻蚀硅为基底,通过浸渍提拉、程序升温焙烧法合成了Fe3O4@SiMPs复合材料。利用XRD、XPS、DRS、SEM及EDS等表征技术对该材料的组成、光吸收特性和形貌结构进行了表征,结果表明在类金字塔表面覆盖了致密的Fe3O4纳米球结构。以Fe3O4@SiMPs作为工作电极,于中性电解液（0.5 M Na2SO4）条件下的光电化学性能测试表明,复合材料的起始电势为0.33 V vs.RHE,最大光氢转换效率为0.082%（+1.10 V vs.RHE）,电荷转移电阻(Rct)为4.60 KΩ,在1.23 V vs.RHE下,光电流密度为0.10m A/cm2,在光照4 h稳定性测试中电流密度下降仅为10%,表明该材料具有较好的稳定性。（2）采用湿化学碱液刻蚀法制备了具有类金字塔结构的单晶硅片,以Ni Cl2?6H2O为镍源,FeCl3?6H2O为铁源,分别通过溶剂热法制备NixSy和Fe3O4粉末。然后将两者分散于乙二醇中混合均匀,以刻蚀硅为基底,通过滴涂、程序升温焙烧法获得了Fe3O4/Ni S/Ni3S4@SiMPs复合材料。利用XRD、XPS、DRS、SEM及EDS等表征技术对该材料的组成、光吸收特性和形貌结构进行了表征,结果表明在类金字塔材料表面形成了NixSy纳米花簇和Fe3O4纳米球相互交错的结构。以Fe3O4/Ni S/Ni3S4@SiMPs为工作电极,于中性电解液（0.5 M Na2SO4）条件下的光电化学性能测试表明,复合材料的起始电势为0.29 V vs.RHE,最大光氢转换效率为0.32%（+1.21 V vs.RHE）,电荷转移电阻(Rct)为1.54 KΩ,在1.23 V vs.RHE下,光电流密度为0.82 m A/cm2,相比未负载NixSy的样品,光电流密度与光氢转换效率分别提升了8倍和4倍,说明NixSy明显提升了Fe3O4@SiMPs复合材料的光电化学性能,主要归因于NixSy电子结构的高导电性和其在紫外及可见波段较强的光吸收能力。（3）采用湿化学碱液刻蚀法制备了具有类金字塔结构的单晶硅片,以（CH3COO）2Zn为锌源,NH3?H2O为还原剂,用溶剂热法合成Zn O粉末。然后将其均匀分散于乙二醇溶剂中,以刻蚀硅为基底,利用滴涂、程序升温焙烧法制备了Zn O@SiMPs复合材料。利用XRD、XPS、DRS、SEM及EDS等表征技术对该材料的组成、光吸收特性和形貌结构进行了表征,结果表明在类金字塔材料表面形成了相互交错的Zn O纳米棒结构。以Zn O@SiMPs作为工作电极,于中性电解液（0.5 M Na2SO4）条件下的光电化学性能测试表明,复合材料的起始电势为0.12 V vs.RHE,最大光氢转换效率为0.085%（+1.0 V vs.RHE）,电荷转移电阻(Rct)为1.17 KΩ,在1.23 V vs.RHE下,光电流密度为0.33 m A/cm2,持续光照4 h后的电流密度下降仅为5.7%,说明该材料具有良好的稳定性。