近年来超级电容器取得了长足的发展,其较高的功率密度和稳定的循环性能等特点使其具有重要的研究价值。为了提高超级电容器的性能,开发性能优良的电极材料是研究重点。由于过渡金属硫族化合物通常具有灵活的结构、丰富的电化学活性位点、较高的理论比电容和电导率等优点,成为了超级电容器电极材料的研究热点。金属有机骨架材料（MOFs）是由过渡金属离子为中心,通过配位键与有机配体结合而成的多孔网状结构材料,其丰富的孔隙结构、大的比表面积有利于提高电极材料的电化学性能。本文以MOF材料中常见的Co-ZIF-L为模板,通过水热及煅烧工艺合成一系列双金属硫族化合物,并研究了其结构形貌与电化学性能之间的“构-效关系”,具体工作如下:1.调整确定硝酸钴和2-甲基咪唑的最佳摩尔比,在碳布基底上成功制备了片状的Co-ZIF-L阵列,再经退火和水热处理,得到了均匀立式生长的Co₃S₄/MoS₂/CC复合材料。电化学测试发现,相对于碳布负载的单体Co₃O₄,硫化处理后的Co₃S₄/MoS₂/CC复合材料具有更好的电化学性能。在电流密度为1A·g^-1时,Co₃S₄/MoS₂/CC复合材料的比电容可达805.7 F·g^-1;在10 A·g^-1的电流密度下进行6000次循环充放电测试,其比电容依然保持初始值的91.2%,表现出良好的结构稳定性和循环寿命。2.以碳纤维纸作为基底并生长Co-ZIF-L阵列,并经离子刻蚀和硫化反应,得到Co₃S₄/MnS/CFP复合材料。该材料呈多孔网状结构均匀分布在碳纤维纸上,并随硫化程度加大,形貌逐渐坍塌。电化学测试可知,Co₃S₄/MnS/CFP复合材料具有良好的电化学性能。在电流密度为1 A·g^-1时,具有132.6 F·g^-1的比电容,6000次充放电循环后其容量保持为77.2%。3.在无基底的情况下,制备Co-ZIF-L粉末,经过镍离子刻蚀、硫化反应及退火处理,制备了NiCo₂S₄双金属硫化物。形貌表征发现,NiCo₂S₄呈片状,表面附着有絮状颗粒物。电化学测试可知,NiCo₂S₄双金属硫化物在电流密度为1A·g^-1,具有1141.8 F·g^-1的比电容;6000次充放电循环后容量保持为65.5%,表现出良好的倍率性能和循环寿命。