食品中二氧化硫残留量快速检测技术研究

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二氧化硫具有强烈的还原性,作为漂白剂和抗氧化剂等食品添加剂广泛地应用于食品加工中。但经研究发现,超范围和超量使用二氧化硫对消费者的身体健康具有一定的危害性。为了保护消费者利益,建立食品中二氧化硫残留量的测定方法是非常重要的。食品中二氧化硫含量传统检测方法是盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏-碘量法,虽然盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏一碘量法定量准确,但是,两种方法的测定时间均较长,需要专业技术人员在实验室完成,而且需要使用剧毒的化学试剂四氯汞钠作吸收液,易造成对实验室内外环境的汞污染,不利于开展食品中二氧化硫残留量的快速检测。一般实验室检测分析步骤繁琐,实验周期较长,难以满足生产和市场需求。随着分析科学新方法和新技术的不断出现和发展,新的检测方法有荧光法、化学发光法、电化学法和酶法等,同时一些新的分离检测技术,如气体扩散膜分离、流动注射、离子色谱、毛细管电泳和各类传感器等发展也十分迅速。但上述方法在分析测试时或操作过程繁琐或准确度和灵敏度不佳或仪器昂贵难以普及,不适用于现场快速检测。因此,非常有必要研究新的快速检测方法。 本试验以干品及鲜品类、蜜饯及糖类、罐头类、酒及饮料类等四大类主要食品共计117份为试材,通过对二氧化硫特异性反应的分析,对碱性品红、甲基紫、副品红、品红、孔雀石绿、甲基绿等显色剂进行了综合比对试验,筛选出适宜显色剂为孔雀石绿;在此基础上系统研究了孔雀石绿分光光度法的反应机理并确定了适宜反应条件;此外,根据样品的特性,分别对不同类型的样品采用不同的预处理方法,比较不同的预处理方法对检测结果的影响。探索出孔雀石绿分光光度法快速定量检测食品中二氧化硫残留技术,获得的主要结果如下: 1.综合分析碱性品红、甲基紫、副品红、品红、孔雀石绿、甲基绿的反应条件、稳定性、灵敏性、取材方便性和成本等因素,筛选出孔雀石绿为最佳显色剂。 2.通过各个单因素试验和正交试验得到孔雀石绿分光光度法快速定量检测食品中二氧化硫残留的适宜反应条件:在温度25℃、pH7.0磷酸盐缓冲液条件下反应5min,二氧化硫能使孔雀石绿褪色,在最大吸收波长615nm处测量孔雀石绿的褪色程度。 3.二氧化硫含量在0.1~0.6μg/ml范围内呈良好线性关系,回归方程为:△A=0.65C+0.0603,其测定相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/ml。 4.根据样品的特性不同对所采集的样品采用浸泡、振荡、超声和蒸馏四种前处理方法。通过试验分析,确定了适宜样品前处理方法如下:水溶性固体样品采用超声法,水不溶性固体样品采用浸泡法,液体样品,蜜饯、罐头类及有颜色样品采用蒸馏法。各样品预处理方法的基本处理条件为: 浸泡法:均匀捣碎的样品10g→蒸馏水定容至100ml→25℃浸泡5h→过滤→取滤液测定。 超声法:均匀捣碎的样品10g→蒸馏水定容至100ml→25℃,240W超声50min→过滤→取滤液测定。蒸馏法:固体样品10g均匀捣碎,蒸馏水定容至100ml(液体样品吸取250m1)→置于500ml圆底蒸馏烧瓶→装上冷凝装置→冷凝管下端插入收集瓶的蒸馏水中→蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1)→立即盖塞加热蒸馏→馏分收集体积达200ml时过滤→取滤液测定。 5.本试验所建立的孔雀石绿分光光度法检测二氧化硫含量的平均回收率在75.57%~115.57%之间,相对标准偏差为1.63%~7.91%之间,二氧化硫含量在0.1~0.6μg/ml范围内呈良好线性关系,回归方程为:△A=0.65C+0.0603,其测定相关系数为0.9997,方法的最低检出限为0.1μg/ml。该方法操作简便快速,选择性好,避免了样品颜色的干扰和汞污染,所用仪器简单。与国标法相比时间大大缩短,样品前处理时间从原来的10h以上缩短到5h之内,检测时间由原来的20min缩短到5min。应用于食品中二氧化硫的测定结果令人满意。适用于食品中二氧化硫残留量的快速测定。
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