论文部分内容阅读
[摘要]铁矿资源是我国重要的资源，对我国的经济发展提供了重要的能源支持，因此，提高对铁矿资源的利用率就变得无比重要。对铁矿石中铁含量进行分析研究对我国利用铁矿石发展经济有着非常重要的作用。
本文通过分析滴定分析法的步骤和方法，以此来测定铁矿中亚铁含量。
[关键词]铁矿；氧化亚铁；滴定分析法；铁含量
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）07-0295-01
我国是重要的铁矿石生产国，在我国，有非常丰富的铁矿石资源。但是，我国对于铁矿石的使用率还较低，这与我国可持续发展战略思想是相矛盾的。由此，我国高度重视对铁矿石的分解技术的发展。
在对铁矿石进行化学分析时，对其所含的亚铁含量也是非常重要的分析对象因此，能够使用高效、准确地测定方法来测定亚铁含量就显得比较重要了。
如今我国的测定方法有很多种，比如电位滴定法、邻菲罗啉光度法以及向红菲罗啉光度法等，这些方法虽然可以对试品进行分解，但是却有很大的不足，并不能够精确地测定亚铁含量。
一、传统的测定法
传统的测定法较为繁杂，其需要取干燥的试品，重量大约为0.2g，将这些试品放入一个锥形瓶中，并要保证它的干燥性。接着将30ml的三氯化铁溶液（浓度为3%左右）加入至锥形瓶中，并搅拌均匀。待溶液搅拌均匀后，加入0.5g左右的氟化钠以及30ml的盐酸，接着再加入0.5g左右的碳酸氢钠。
将锥形瓶密封，然后进行加热，直至其开始沸腾为止。当溶液被蒸发至20ml至30ml时，取一根导管，将其一端插入至碳酸氢钠溶液中。
将锥形瓶冷却，加入100ml的混合酸，并加入五六滴二苯胺磺酸钠溶液作为指示剂。当溶液的颜色变为蓝绿色的时候，在溶液中再滴入一滴二苯胺磺酸钠溶液，该溶液就会变为紫色。此时，试验人员便可以记录下亚铁的含量了。
这种方法是使用较为广泛的方法，但是这种测定方法却有很多不足，它对于试品分解并不完全，它的误差相对较大，并且它的测定方法较为繁杂，对于测定工作不是非常实用。
二、什么是滴定分析法
滴定分析法，也被称为容量分析法，它是一种较为常用的化学分析法，其是将事先准备好的有明确的浓度的溶液放入被测验的溶液中去，等到充分发生了化学反应后，再根据得出的溶液的体积和浓度分析被测验的溶液的组成分子以及其浓度等信息。
滴定分析法一般分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法以及非水溶液滴定法五种。根据不同的情况可以采用不同的分析法，以达到更好地分析溶液的目的。
三、对滴定反应的要求
在使用滴定分析法进行测定时一定要严格按照相应的化学方程式进行，要让互相反应的溶液反应充分，并要保证其反应的速度，如果反应速度较慢，可以加入一些催化剂。
此外，试验者一定要保证器皿的干燥和清洁，如果器皿不干燥或者有残留物，就会产生很大的影响。
四、 用滴定分析法测定铁矿中亚铁含量步骤
基于传统的测定方法有很多的不足，采用滴定分析法来测定铁矿中亚铁含量的方法更能得出一个精确的结果，其方法为：
（一）试剂和配制方法
试剂1：硫磷混合酸
配制方法：将300ml硫酸与五百毫升水混合在一起，将其搅拌均匀。当溶液冷却以后，将200ml的磷酸加入其中，然后用水将其稀释。
试剂2：（1+1） 硫酸
配制方法：将500ml硫酸与500ml水混合在一起，将其搅拌均匀。
试剂3：二苯胺磺酸钠指示剂
试剂4：重铬酸钾标准溶液
取适量的2h的重铬酸钾，重铬酸钾要保证在150摄氏度之下保存。在重铬酸钾中加入适量的水，待重铬酸钾完全溶解后将溶液摇晃均匀。
（二）试验方法
将要被测定的试品放置于坩埚中，试品重量在0.5g左右。然后取比例为一比一的10ml硫酸和5ml氢氟酸放入坩埚内，然后对其加热至沸腾，直至将试品完全分解。
将试品放入含有水的烧杯中，加入一些硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，用以清晰分析溶液的状态。
（三）试验期间的注意事项
1、准备溶液时，一定要将其样品的浓度配置好。一些溶液的溶解度很高，不容易被溶解，如果没有将其充分地溶解，就无法为测定试验提供更为准确的结果。
2、加热的时间一定要掌握得当，时间过长和时间过短都无法提供给试验好的测定溶液。含硫的试品会根据硫酸预热的时间长短而出现亚铁含量的增加和降低，这就对试验结果带来了很大的影响。因此，应该选择合适的硫酸预热时间和溶样时间。只有这样，试验的结果才更精确，更有价值。
3、要对试品进行充分地分解，因为样品的分解的时间会影响测定的结果。与此同时，试验者应该对样品的特性有一个很好的了解。一些样品的含亚铁量会根据加热时间的增加而增加。而有些样品的含亚铁量则不会因为加热时间的长短而受影响。因此，试验者一定要充分了解试品的特性，以便将其更好地分解，从而为试验提供好的基础。
（四）分析结果
通过滴定分析法对铁矿进行亚铁含量的测定，我们可以知道，想要达到最佳的测定效果，就需要使用适量合适的试品与刚开始沸腾的（1+1）硫酸约10ml以及5ml氢氟酸，将此混合溶液进行加热，时间大约为8分钟，接着用重铬酸钾标准溶液滴定，使分解后的溶液可以更容易被观察和测定。
结论：通过滴定分析法进行测定试验，我们发现试验的很多方面都会对实验结果产生很大的影响，比如加热的时间、溶液的浓度等等，因此，想要得到一个精确的测定结果，就要将各种溶液和试验品的浓度和量把握得当，只有这样，才能得到一个更为精确的结果。
参考文献
[1] 张粉艳，李稳宏，樊君，等.铁矿粉化学热加工中亚鐵含量测定[J].理化检验-化学分册，2002，38（11）：560-561.
[2] 湖南省矿产测试利用研究所．岩石矿物分析[M]．长沙：湖南地质出版社，1988．172．173．
[3] 岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析（第一分册）（第3版）[M]．北京：地质出版社，1991．253．
[4] 闻向东；文斌；吴秀云；滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定[J]；武钢技术；2007年06期
[5] 闻向东，文斌，吴秀云．滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定[J]．武钢技术，2007，45（6）：14-16．
[6] 康艳红，田鹏，朱永春，等．灰渣的湿法消化法及其利用[J]．沈阳师范大学学报：自然科学版，2007，25（3）：357—360．
本文通过分析滴定分析法的步骤和方法，以此来测定铁矿中亚铁含量。
[关键词]铁矿；氧化亚铁；滴定分析法；铁含量
中图分类号：P575 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）07-0295-01
我国是重要的铁矿石生产国，在我国，有非常丰富的铁矿石资源。但是，我国对于铁矿石的使用率还较低，这与我国可持续发展战略思想是相矛盾的。由此，我国高度重视对铁矿石的分解技术的发展。
在对铁矿石进行化学分析时，对其所含的亚铁含量也是非常重要的分析对象因此，能够使用高效、准确地测定方法来测定亚铁含量就显得比较重要了。
如今我国的测定方法有很多种，比如电位滴定法、邻菲罗啉光度法以及向红菲罗啉光度法等，这些方法虽然可以对试品进行分解，但是却有很大的不足，并不能够精确地测定亚铁含量。
一、传统的测定法
传统的测定法较为繁杂，其需要取干燥的试品，重量大约为0.2g，将这些试品放入一个锥形瓶中，并要保证它的干燥性。接着将30ml的三氯化铁溶液（浓度为3%左右）加入至锥形瓶中，并搅拌均匀。待溶液搅拌均匀后，加入0.5g左右的氟化钠以及30ml的盐酸，接着再加入0.5g左右的碳酸氢钠。
将锥形瓶密封，然后进行加热，直至其开始沸腾为止。当溶液被蒸发至20ml至30ml时，取一根导管，将其一端插入至碳酸氢钠溶液中。
将锥形瓶冷却，加入100ml的混合酸，并加入五六滴二苯胺磺酸钠溶液作为指示剂。当溶液的颜色变为蓝绿色的时候，在溶液中再滴入一滴二苯胺磺酸钠溶液，该溶液就会变为紫色。此时，试验人员便可以记录下亚铁的含量了。
这种方法是使用较为广泛的方法，但是这种测定方法却有很多不足，它对于试品分解并不完全，它的误差相对较大，并且它的测定方法较为繁杂，对于测定工作不是非常实用。
二、什么是滴定分析法
滴定分析法，也被称为容量分析法，它是一种较为常用的化学分析法，其是将事先准备好的有明确的浓度的溶液放入被测验的溶液中去，等到充分发生了化学反应后，再根据得出的溶液的体积和浓度分析被测验的溶液的组成分子以及其浓度等信息。
滴定分析法一般分为酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法以及非水溶液滴定法五种。根据不同的情况可以采用不同的分析法，以达到更好地分析溶液的目的。
三、对滴定反应的要求
在使用滴定分析法进行测定时一定要严格按照相应的化学方程式进行，要让互相反应的溶液反应充分，并要保证其反应的速度，如果反应速度较慢，可以加入一些催化剂。
此外，试验者一定要保证器皿的干燥和清洁，如果器皿不干燥或者有残留物，就会产生很大的影响。
四、 用滴定分析法测定铁矿中亚铁含量步骤
基于传统的测定方法有很多的不足，采用滴定分析法来测定铁矿中亚铁含量的方法更能得出一个精确的结果，其方法为：
（一）试剂和配制方法
试剂1：硫磷混合酸
配制方法：将300ml硫酸与五百毫升水混合在一起，将其搅拌均匀。当溶液冷却以后，将200ml的磷酸加入其中，然后用水将其稀释。
试剂2：（1+1） 硫酸
配制方法：将500ml硫酸与500ml水混合在一起，将其搅拌均匀。
试剂3：二苯胺磺酸钠指示剂
试剂4：重铬酸钾标准溶液
取适量的2h的重铬酸钾，重铬酸钾要保证在150摄氏度之下保存。在重铬酸钾中加入适量的水，待重铬酸钾完全溶解后将溶液摇晃均匀。
（二）试验方法
将要被测定的试品放置于坩埚中，试品重量在0.5g左右。然后取比例为一比一的10ml硫酸和5ml氢氟酸放入坩埚内，然后对其加热至沸腾，直至将试品完全分解。
将试品放入含有水的烧杯中，加入一些硫磷混酸、二苯胺磺酸钠指示剂，用以清晰分析溶液的状态。
（三）试验期间的注意事项
1、准备溶液时，一定要将其样品的浓度配置好。一些溶液的溶解度很高，不容易被溶解，如果没有将其充分地溶解，就无法为测定试验提供更为准确的结果。
2、加热的时间一定要掌握得当，时间过长和时间过短都无法提供给试验好的测定溶液。含硫的试品会根据硫酸预热的时间长短而出现亚铁含量的增加和降低，这就对试验结果带来了很大的影响。因此，应该选择合适的硫酸预热时间和溶样时间。只有这样，试验的结果才更精确，更有价值。
3、要对试品进行充分地分解，因为样品的分解的时间会影响测定的结果。与此同时，试验者应该对样品的特性有一个很好的了解。一些样品的含亚铁量会根据加热时间的增加而增加。而有些样品的含亚铁量则不会因为加热时间的长短而受影响。因此，试验者一定要充分了解试品的特性，以便将其更好地分解，从而为试验提供好的基础。
（四）分析结果
通过滴定分析法对铁矿进行亚铁含量的测定，我们可以知道，想要达到最佳的测定效果，就需要使用适量合适的试品与刚开始沸腾的（1+1）硫酸约10ml以及5ml氢氟酸，将此混合溶液进行加热，时间大约为8分钟，接着用重铬酸钾标准溶液滴定，使分解后的溶液可以更容易被观察和测定。
结论：通过滴定分析法进行测定试验，我们发现试验的很多方面都会对实验结果产生很大的影响，比如加热的时间、溶液的浓度等等，因此，想要得到一个精确的测定结果，就要将各种溶液和试验品的浓度和量把握得当，只有这样，才能得到一个更为精确的结果。
参考文献
[1] 张粉艳，李稳宏，樊君，等.铁矿粉化学热加工中亚鐵含量测定[J].理化检验-化学分册，2002，38（11）：560-561.
[2] 湖南省矿产测试利用研究所．岩石矿物分析[M]．长沙：湖南地质出版社，1988．172．173．
[3] 岩石矿物分析编写组．岩石矿物分析（第一分册）（第3版）[M]．北京：地质出版社，1991．253．
[4] 闻向东；文斌；吴秀云；滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定[J]；武钢技术；2007年06期
[5] 闻向东，文斌，吴秀云．滴定法测定铁矿中氧化亚铁的不确定度评定[J]．武钢技术，2007，45（6）：14-16．
[6] 康艳红，田鹏，朱永春，等．灰渣的湿法消化法及其利用[J]．沈阳师范大学学报：自然科学版，2007，25（3）：357—360．