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摘要
[目的]测定11批盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物等质量评价参数。[方法]按照《中国药典》2010年版一部附录中的水分测定第一法、总灰分和酸不溶性灰分测定法、浸出物测定法、重金属检查法和砷盐检查法测定。[结果]盐生肉苁蓉药材水分不宜超过10%，总灰分不宜超过12%，酸不溶性灰分不宜超过1.7%，65%乙醇热浸法浸出物不宜低于45%，重金属（Pb2+）不超过0.000 5%，砷盐不超过0.000 1%。[结论]该试验方法准确方便、高效、重复性好，可作为盐生肉苁蓉质量控制的参考依据。
关键词 盐生肉苁蓉；水分；灰分；浸出物；重金属；砷盐
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）31-10912-02
Determination of Moisture， Ash， Extract Materials， Heavy Metals and Arsenic of the Cistanche salsa
CAO Yuan， RENA Kasimu*， WANG Xinling et al
（Pharmacy College Xinjiang Medical University， Urumqi， Xinjiang 830011）
Abstract [Objective] To develop a scientific method for the quality standards of Cistanche salsa. [Method] Samples which are the content of moisture， ash， extract materials， heavy metals and arsenic were analyzed and determined by appendix IX H， IX K， X A， IX E and IX F， respectively， according to Chinese Pharmacopoeia （I）， 2010. [Result] Cistanche salsa contains moisture below 10%， total ash below 12%， acid insoluble ash below 1.7%， heavy metal（Pb2+） below 1.7%， arsenic below 0.0001%， ethanol soluble extractives not less than 45%. [Conclusion] This method was simple， accurate and reproducible. The quality standards can provide a reliable experimental basis for Cistanche salsa.
Key words Cistanche salsa； Moisture； Ash； Extract materials； Heavy metals； Arsenic
盐生肉苁蓉（Cistanche salsa （C. A. Mey.） G. Beck）又名肉苁蓉、盐生大芸， 为肉苁蓉属（Cistanche Hoffmg. et Link）列当科（Orobanchaceae）多年生草本寄生植物，主要分布在内蒙、陕西、宁夏、甘肃、青海、新疆，生于沙漠、荒漠及荒漠草原带，喜生于盐碱较重的土壤中，新疆是其中主要产区[1]。盐生肉蓯蓉作为传统维药收载于《维吾尔药志》，性温，温肾生精，润肠通便，健身安神。用于肾虚、阳痿、老年习惯性便秘、体虚引起的眩晕、眼花及腰脚酸痛等疾病，另还可用于食少、腹泻、瘫痪及贫血等症[2]。盐生肉苁蓉中含有大量的苯乙醇苷类、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等[3-4]，具有增强免疫功能、补肾壮阳、抗氧化抗衰老、抗辐射、通便等作用[4-6]，具有很好的开发价值和前途。目前对该属植物的研究主要集中于《中国药典》2010版收录的荒漠肉苁蓉及管花肉苁蓉，对盐生肉苁蓉的研究较少[7]。该研究对盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物含量等质量评价参数进行测定，旨在建立对盐生肉苁蓉药材定性的质量标准，为全面控制与评价盐生肉苁蓉药材的质量提供试验依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药
分析天平（Mettler-Teledo，AB135-S，d=0.01/0.1mg），数显恒温水浴锅（HH-S4，金坛市医疗仪器厂），真空干燥箱（DZF-6090型，上海一恒科学仪器公司），马福炉（沈阳市节能电炉厂），扁形称量瓶，电炉子（DL-1，北京市永光明医疗仪器厂），粉碎机，坩埚（化学陶瓷坩埚），坩埚钳，具塞锥形瓶（250 ml），干燥器，无灰滤纸；氯化钠硝酸、盐酸、硫酸、硝酸银、硝酸铅、硫代乙酰胺、醋酸铅、溴化汞、无水乙醇等均为分析纯。
1.2 药材
盐生肉苁蓉药材样品来源如表1所示。供此次研究的11批药材主要采自吉木萨尔地区和奇台地区，经新疆医科大学药学院帕丽达·阿不力孜教授鉴定为盐生肉苁蓉。
1.3 试验方法
1.3.1
水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的测定方法。按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H水分测定第一法、Ⅸ K总灰分测定法、酸不溶性灰分测定法测定11批盐生肉苁蓉的水分、灰分、酸不溶性灰分含量，其结果用平均值±标准差（x±SD）表示。
1.3.2
浸出物含量的测定方法。称取编号为2供试品，按照《中国药典》2010版一部附录ⅨA浸出物测定法测定。比较冷浸法与热浸法，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 1.3.3
重金属（Pb2+）、砷盐含量的测定方法。按照《中国药典》2010版一部附录ⅨE重金属测定法第一法、附录ⅧJ砷盐检查项下第一法（古蔡氏法）测定11批盐生肉苁蓉的重金属Pb2+和砷盐的含量。
2 结果与分析
2.1 水分、总水分、酸不溶性灰分的含量测定
由表2可知，盐生肉苁蓉药材水分含量为6.48%～10.06%，平均值为8.02%；总灰分含量为7.03%～11.53%，平均值为8.67%；酸不溶性灰分含量为0.30%～1.69%，平均值为0.64%。
2.2 浸出物含量的测定
2.2.1
浸出物测定方法的比较。从表3可以看出，对同一供试品分别采用冷浸法和热浸法来进行浸出物含量的测定，采用热浸法测得的浸出物含量高于冷浸法的测定结果，故选择热浸法测定药材浸出物的含量。
2.2.2
不同浓度醇溶性浸出物的比较。称取编号为2供试品2 g，对不同浓度的乙醇进行了比较。
试验结果表明，用65%乙醇测定浸出物结果高于其他浓度乙醇，故选择65%乙醇测定浸出物。
2.2.3
浸出物的测定。综合“2.2.1”和“2.2.2”，选择65%乙醇热浸法测定11批盐生肉苁蓉的醇溶性浸出物。
结果表明（表4），盐生肉苁蓉65%乙醇热浸法浸出物测定结果在45.93%～62.61%，平均值为56.29%。
2.3 重金属（Pb2+）、砷盐含量的测定
由表5可见，盐生肉苁蓉药材所含的重金属Pb2+与砷盐检查结果均符合《中国药典》2010年版规定重金属与砷盐杂质限量检查的要求。
3 结论与讨论
盐生肉苁蓉在新疆吉木萨尔县和奇台县广泛分布，为更
好地开发新疆道地药材资源，笔者首次采用《中国药典》2010年版项下的规定对盐生肉苁蓉药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属与砷盐等指标进行含量测定，为建立地方盐生肉苁蓉药材的质量标准评价提供了依据。根据测定结果，建议盐生肉苁蓉药材水分暂定不超过10%，总灰分暂定不超过12%，酸不溶性灰分暂定不超过1.7%，65%乙醇热浸法浸出物暂定不低于45%，重金属（Pb2+）暂定不超过0.000 5%，砷盐暂定不超过0.000 1%。
参考文献
[1]
雷丽，宋志宏，屠鹏飞.肉苁蓉属植物的化学成分研究进展[J].中草药，2003，34（5）：473-476.
[2] 刘勇民，沙吾提·伊克木.维吾尔药志（上）[M].乌鲁木齐：新疆人民出版社，1986：284-290.
[3] 李庆宝，杨来秀，杨树青.肉苁蓉化学成分研究进展[J].内蒙古医学杂志，2003，35（6）：537-538.
[4] 屠鹏飞，楼之岑，李顺成，等.三种肉苁蓉补肾阳药效比较[J].中药材，1996，19（8）：420-421.
[5] 李琳琳，王晓雯，王雪飞，等.肉苁蓉总苷的抗脂质过氧化作用及抗辐射作用[J].中国中药杂志，1997，22（6）：364-367.
[6] 屠鹏飞，李顺成，李志新，等.肉苁蓉类润肠通便药效比较[J].天然产物研究与开发，1999，11（1）：48-50.
[7] 国家药典委員会.中华人民共和国药典.一部[S].北京：化学工业出版社，2010：128.
[目的]测定11批盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物等质量评价参数。[方法]按照《中国药典》2010年版一部附录中的水分测定第一法、总灰分和酸不溶性灰分测定法、浸出物测定法、重金属检查法和砷盐检查法测定。[结果]盐生肉苁蓉药材水分不宜超过10%，总灰分不宜超过12%，酸不溶性灰分不宜超过1.7%，65%乙醇热浸法浸出物不宜低于45%，重金属（Pb2+）不超过0.000 5%，砷盐不超过0.000 1%。[结论]该试验方法准确方便、高效、重复性好，可作为盐生肉苁蓉质量控制的参考依据。
关键词 盐生肉苁蓉；水分；灰分；浸出物；重金属；砷盐
中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）31-10912-02
Determination of Moisture， Ash， Extract Materials， Heavy Metals and Arsenic of the Cistanche salsa
CAO Yuan， RENA Kasimu*， WANG Xinling et al
（Pharmacy College Xinjiang Medical University， Urumqi， Xinjiang 830011）
Abstract [Objective] To develop a scientific method for the quality standards of Cistanche salsa. [Method] Samples which are the content of moisture， ash， extract materials， heavy metals and arsenic were analyzed and determined by appendix IX H， IX K， X A， IX E and IX F， respectively， according to Chinese Pharmacopoeia （I）， 2010. [Result] Cistanche salsa contains moisture below 10%， total ash below 12%， acid insoluble ash below 1.7%， heavy metal（Pb2+） below 1.7%， arsenic below 0.0001%， ethanol soluble extractives not less than 45%. [Conclusion] This method was simple， accurate and reproducible. The quality standards can provide a reliable experimental basis for Cistanche salsa.
Key words Cistanche salsa； Moisture； Ash； Extract materials； Heavy metals； Arsenic
盐生肉苁蓉（Cistanche salsa （C. A. Mey.） G. Beck）又名肉苁蓉、盐生大芸， 为肉苁蓉属（Cistanche Hoffmg. et Link）列当科（Orobanchaceae）多年生草本寄生植物，主要分布在内蒙、陕西、宁夏、甘肃、青海、新疆，生于沙漠、荒漠及荒漠草原带，喜生于盐碱较重的土壤中，新疆是其中主要产区[1]。盐生肉蓯蓉作为传统维药收载于《维吾尔药志》，性温，温肾生精，润肠通便，健身安神。用于肾虚、阳痿、老年习惯性便秘、体虚引起的眩晕、眼花及腰脚酸痛等疾病，另还可用于食少、腹泻、瘫痪及贫血等症[2]。盐生肉苁蓉中含有大量的苯乙醇苷类、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等[3-4]，具有增强免疫功能、补肾壮阳、抗氧化抗衰老、抗辐射、通便等作用[4-6]，具有很好的开发价值和前途。目前对该属植物的研究主要集中于《中国药典》2010版收录的荒漠肉苁蓉及管花肉苁蓉，对盐生肉苁蓉的研究较少[7]。该研究对盐生肉苁蓉药材水分、灰分、浸出物含量等质量评价参数进行测定，旨在建立对盐生肉苁蓉药材定性的质量标准，为全面控制与评价盐生肉苁蓉药材的质量提供试验依据。
1 材料与方法
1.1 仪器与试药
分析天平（Mettler-Teledo，AB135-S，d=0.01/0.1mg），数显恒温水浴锅（HH-S4，金坛市医疗仪器厂），真空干燥箱（DZF-6090型，上海一恒科学仪器公司），马福炉（沈阳市节能电炉厂），扁形称量瓶，电炉子（DL-1，北京市永光明医疗仪器厂），粉碎机，坩埚（化学陶瓷坩埚），坩埚钳，具塞锥形瓶（250 ml），干燥器，无灰滤纸；氯化钠硝酸、盐酸、硫酸、硝酸银、硝酸铅、硫代乙酰胺、醋酸铅、溴化汞、无水乙醇等均为分析纯。
1.2 药材
盐生肉苁蓉药材样品来源如表1所示。供此次研究的11批药材主要采自吉木萨尔地区和奇台地区，经新疆医科大学药学院帕丽达·阿不力孜教授鉴定为盐生肉苁蓉。
1.3 试验方法
1.3.1
水分、总灰分、酸不溶性灰分含量的测定方法。按照《中国药典》2010年版一部附录Ⅸ H水分测定第一法、Ⅸ K总灰分测定法、酸不溶性灰分测定法测定11批盐生肉苁蓉的水分、灰分、酸不溶性灰分含量，其结果用平均值±标准差（x±SD）表示。
1.3.2
浸出物含量的测定方法。称取编号为2供试品，按照《中国药典》2010版一部附录ⅨA浸出物测定法测定。比较冷浸法与热浸法，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 1.3.3
重金属（Pb2+）、砷盐含量的测定方法。按照《中国药典》2010版一部附录ⅨE重金属测定法第一法、附录ⅧJ砷盐检查项下第一法（古蔡氏法）测定11批盐生肉苁蓉的重金属Pb2+和砷盐的含量。
2 结果与分析
2.1 水分、总水分、酸不溶性灰分的含量测定
由表2可知，盐生肉苁蓉药材水分含量为6.48%～10.06%，平均值为8.02%；总灰分含量为7.03%～11.53%，平均值为8.67%；酸不溶性灰分含量为0.30%～1.69%，平均值为0.64%。
2.2 浸出物含量的测定
2.2.1
浸出物测定方法的比较。从表3可以看出，对同一供试品分别采用冷浸法和热浸法来进行浸出物含量的测定，采用热浸法测得的浸出物含量高于冷浸法的测定结果，故选择热浸法测定药材浸出物的含量。
2.2.2
不同浓度醇溶性浸出物的比较。称取编号为2供试品2 g，对不同浓度的乙醇进行了比较。
试验结果表明，用65%乙醇测定浸出物结果高于其他浓度乙醇，故选择65%乙醇测定浸出物。
2.2.3
浸出物的测定。综合“2.2.1”和“2.2.2”，选择65%乙醇热浸法测定11批盐生肉苁蓉的醇溶性浸出物。
结果表明（表4），盐生肉苁蓉65%乙醇热浸法浸出物测定结果在45.93%～62.61%，平均值为56.29%。
2.3 重金属（Pb2+）、砷盐含量的测定
由表5可见，盐生肉苁蓉药材所含的重金属Pb2+与砷盐检查结果均符合《中国药典》2010年版规定重金属与砷盐杂质限量检查的要求。
3 结论与讨论
盐生肉苁蓉在新疆吉木萨尔县和奇台县广泛分布，为更
好地开发新疆道地药材资源，笔者首次采用《中国药典》2010年版项下的规定对盐生肉苁蓉药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物、重金属与砷盐等指标进行含量测定，为建立地方盐生肉苁蓉药材的质量标准评价提供了依据。根据测定结果，建议盐生肉苁蓉药材水分暂定不超过10%，总灰分暂定不超过12%，酸不溶性灰分暂定不超过1.7%，65%乙醇热浸法浸出物暂定不低于45%，重金属（Pb2+）暂定不超过0.000 5%，砷盐暂定不超过0.000 1%。
参考文献
[1]
雷丽，宋志宏，屠鹏飞.肉苁蓉属植物的化学成分研究进展[J].中草药，2003，34（5）：473-476.
[2] 刘勇民，沙吾提·伊克木.维吾尔药志（上）[M].乌鲁木齐：新疆人民出版社，1986：284-290.
[3] 李庆宝，杨来秀，杨树青.肉苁蓉化学成分研究进展[J].内蒙古医学杂志，2003，35（6）：537-538.
[4] 屠鹏飞，楼之岑，李顺成，等.三种肉苁蓉补肾阳药效比较[J].中药材，1996，19（8）：420-421.
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[6] 屠鹏飞，李顺成，李志新，等.肉苁蓉类润肠通便药效比较[J].天然产物研究与开发，1999，11（1）：48-50.
[7] 国家药典委員会.中华人民共和国药典.一部[S].北京：化学工业出版社，2010：128.