硅基、生物质碳基材料的制备及对银的高效分离研究

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金川公司镀镍电解液中所含有的镍约为100 g L-1、铜约50 g L-1和银约24.75 mg L-1,钯、铂、金0.5 mg L-1,酸度为1.0 mol L-1盐酸。在镀镍电解液中高浓度镍铜不仅干扰银的回收,而且Ag(I)主要以[AgCl4]3-的形态存在难以分离。本文拟制备新型高效的吸附剂处理模拟稀贵废水,达到提高稀贵金属回收率的目的。结果如下:1、以二氧化硅为原料,通过硅烷偶联剂APTES在二氧化硅表面引入氨基,氨基化后的二氧化硅与氨基硫脲在戊二醛的交联作用下得到硅基吸附剂SiO2-GA-TSC。通过扫描电镜、元素分析、红外和XPS表征结果可知,氨基硫脲成功地枝接在二氧化硅表面。酸度为0.1 mol L-1的单一体系和模拟体系中SiO2-GA-TSC对银的最大吸附量分别达到187.70和62.60 mg g-1,符合Langmuir吸附模型。吸附机理主要是氨基硫脲中的硫基团与[AgCl4]3-之间的静电作用力。通过循环洗脱试验可知,吸附剂具有很好的重复性。2、硫脲功能单体对环硫氯丙烷进行开环反应后,再将两者枝接在碳化秸秆上,制备了含硫功能基团的生物质碳基吸附剂OCS-ET-TU。系列吸附实验结果表明,吸附剂OCS-ET-TU具备优异的吸附性能。在酸度为1.0 mol L-1的单一体系和模拟体系中,OCS-ET-TU对[AgCl4]3-的最大吸附量分别达到107.94和76.93 mg g-1。用扫描电镜、红外分析、SEM-EDX和XPS等表征方法探究了OCS-ET-TU的结构以及对Ag(I)的吸附机理。由于富硫基团的引入从而使得生物质碳基吸附剂具有更好的吸附能力。吸附循环实验表明在模拟料液的三次吸附-洗脱循环实验之后,可以看出OCS-ET-TU稳定性能良好,同时也具有较高的潜在工业价值。3、以纤维素为原料,通过金属离子Ni(II)催化作用、高温裂解制备了生物质石墨烯CSG,再利用聚乙烯醇的交联作用得到了三维生物质石墨烯水凝胶3D-CSG。研究发现,3D-CSG对Ag(I)有吸附能力要远高于CSG,在pH 26范围内吸附率达到82%以上,这是因为3D-CSG中含有的羟基数量多,有利于对Ag(I)的吸附,且最大吸附量为215.00 mg g-1(pH 4)。通过XPS表征证明Ag(I)与3D-CSG表面的羟基发生了静电作用。除此之外,因为生物质石墨烯sp2杂化C原子和染料中的苯环结构存在π-π共轭作用,从而对亚甲基蓝(284.6 mg g-1)、罗丹明B(41.8 mg g-1)均表现出良好的吸附能力,经过四次的洗脱-吸附循环实验,说明三维水凝胶3D-CSG是一种可循环再生的绿色吸附剂。
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