稀土络合物因稀土元素特殊的4f电子的f-f跃迁和有机配体对一定激发光的高效吸收能力而发射不同波长的强烈荧光,但纯的稀土络合物热稳定性和机械性能不理想而制约了其广泛应用,把稀土络合物封装或吸附到其他基质中,如有机、无机或有机-无机基体材料中,经改性之后的稀土杂化材料仍然保持了原有的荧光性能。本研究经过对镧系三价稀土离子的激发态能级和配体三重态能级的分析,为所研究的三价稀土离子找到最合适的有机配体,采用经典的溶胶-凝胶法(Sol-Gel Method)制备了粒径可控的纳米二氧化硅携载镧系有机稀土络合物纳米粉体,并将纳米粉体与高分子纺丝液物理混合,采用静电纺丝技术成功制备了在紫外光激发下发红色荧光和绿色荧光的微/纳米级纤维,高分子基体材料包括PMMA、PAN、PVP等多种材料；采用微型共混-注塑机制备了填充经硅烷偶联剂改性的纳米粉体聚丙烯杂化材料；并尝试利用熔融纺丝的原理初步制备了荧光纤维。高荧光性能的纳米粉体的成功制备是本研究的先决条件。为所选择的稀土元素确定合适的有机配体,然后通过控制反应条件制备出所需粒径的单分散纳米二氧化硅携载镧系有机稀土络合物纳米粉体,经高分辨透射电子显微镜观测得知,该粉体中稀土络合物以晶体形式被纳米二氧化硅携载在其球体上,或纯粹包埋进纳米二氧化硅球体内部,这是一项全新的发现。用傅里叶红外光谱、高分辨荧光分析仪、X光电子能谱仪等手段对该粉体进行严格的表征,并证明了该粉体的热稳定性较纯的稀土络合物有显著的提高。本研究采用静电纺丝技术制备了高荧光性能的发光纳米纤维,并利用透射电子显微镜表征了前述粉体在纤维中的良好分散性。发现粉体在静电纺丝纤维中能以更小的粒径分散在高分子纺丝液基体材料中,能谱分析结合荧光性能分析表明粉体成功包埋在高分子纺丝液中,并发射相应稀土离子的特征光谱。经实验讨论了影响静电纺丝技术的电压、溶剂、纺丝液浓度、粉体添加量等因素的最佳实验条件。熔融共混法制备的发光高分子杂化材料实验结果表明,粉体在高聚物基体材料中具有良好的分散性,这种分散性提高了杂化材料的荧光性能,机械性能,并经过差示扫描量热分析,得知粉体对聚丙烯的结晶过程起到成核剂的作用。综上所述,本研究通过溶胶-凝胶法制备了二氧化硅携载结晶型有机稀土络合物纳米粉体,添加到高分子纺丝液中通过静电纺丝技术制备了高荧光性能杂化纳米纤维,表面改性后的粉体掺杂到聚丙烯基体材料中起到成核添加剂的作用。这种全新的制备荧光杂化材料的方法将会在新材料和光学器件方面具有良好的应用前景。