【摘 要】
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近年来,高能量密度和高安全性的全固态锂离子电池已经成为电池领域的研究热点。固体电解质是全固态锂离子的重要组成部分,其中石榴石型固体电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）具有高离子电导率、宽电化学窗口、优异的热性能和对锂电极稳定等优势受到广泛关注。本文通过掺杂、细化粉体颗粒、改变LLZO微观形貌和聚合物复合制备复合电解质等方法,提高固体电解质的离子电导率、改善电解质/界面接触,提高电池的安全性。
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近年来,高能量密度和高安全性的全固态锂离子电池已经成为电池领域的研究热点。固体电解质是全固态锂离子的重要组成部分,其中石榴石型固体电解质Li7La3Zr2O12（LLZO）具有高离子电导率、宽电化学窗口、优异的热性能和对锂电极稳定等优势受到广泛关注。本文通过掺杂、细化粉体颗粒、改变LLZO微观形貌和聚合物复合制备复合电解质等方法,提高固体电解质的离子电导率、改善电解质/界面接触,提高电池的安全性。采用溶胶凝胶法和静电纺丝法合成Li6.25Ga0.25La3Zr2O12,获得两种不同形貌的立方相LLZO,探究制备陶瓷片的最佳成型压力和烧结条件,将粉体颗粒作为陶瓷填料与PVDF-HFP复合,制备Ga-LLZO/PVDF-HFP/LiTFSI复合固体电解质。实验采用了粒度分析、XRD、SEM、TGA、EIS、线性伏安曲线和电池充放电测试等检测手段,确定Li6.25Ga0.25La3Zr2O12的最佳烧结条件,测试电解质的离子电导率、电化学性能及电池性能。溶胶凝胶法制备出中值粒径（D50）为392.5 nm的纳米粉体。利用静电纺丝法制备的Ga-LLZO前驱体,在700℃下保温1.5 h获得稳定立方相LLZO,并得到良好的纳米纤维形貌。颗粒粒径小且具有更高的能量活性和更大的比表面积,促进晶粒长大充分、降低晶粒阻抗和晶界阻抗。将陶瓷粉体在250 MPa的成型压力下制成生坯体,最佳烧结条件为1100℃保温6 h,相对致密度为93.2%,室温下离子电导率为3.8×10-5 S·cm-1。PVDF-HFP/LiTFSI/Ga-LLZO复合膜的厚度约为70 μm。陶瓷填料的加入降低了聚合物的结晶度,增加聚合物自由链段,促进锂离子传输;改善了陶瓷/电极界面的“固固”接触,降低界面电阻,促进Li均匀沉积。相比于纳米颗粒,Ga-LLZO纳米纤维能够提供连续的锂离子传输通道,具有更大的比表面积,增强锂离子通过陶瓷/聚合物界面的传输。无论是与陶瓷固体电解质还是聚合物固体电解质相比,复合电解质离子电导率都更高。10 wt%Ga-LLZO/PVDF-HFP/LiTFSI复合固体电解质室温下的锂离子电导率为1.1 ×10-4 S·cm-1,具有5 V vs.Li+/Li的电化学窗口。Li|Ga-LLZO/PVDF-HFP/LiTFSI|LiFePO4在0.1C 的倍率下电池比容量为 129.6 mA·h·g-1,在整个循环过程中库仑效率约为98%。在0.5 mA·cm-2的恒定电流密度下充放电,稳定循环超过700 h。
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