二维材料以其优异的电学、力学、热学和光学性能,成为新一代半导体材料领域的研究热点。先进的生长工艺和表面改性技术对改善二维材料的性能起着重要的作用,为实现其特定性能开辟了新的维度,有望促进二维材料在下一代电子产品中的应用。研究表明,化学气相沉积（CVD）合金化或者等离子体表面改性技术（如刻蚀、掺杂和插层等）可以显著提高二维材料的电学、光学等性能。但是,目前已知的生长工艺存在反应条件苛刻、所制备样品尺寸小、不稳定等问题,改性技术面临随机性、单一性、对材料损伤大等挑战,阻碍二维材料与当前微电子产业的进一步融合发展。针对上述问题,本文基于非平行板电容耦合等离子体真空系统和限域空间CVD系统对过渡金属硫属化合物如Mo S2、WS2等实现了合金化工程和表面改性。首先,通过溶液前驱体制备了大面积、高稳定性的单层WS2,采用合金化的方法制备了一系列带隙可调的WS2（1-x）Se2x样品。其次,研究了温和氨气等离子体对机械剥离Mo S2的掺杂调控,对其实现了n型或p型的干法有效掺杂。此外,对于CVD制备的单层WS2样品也实现了氨气等离子体的掺杂改性。论文的主要工作与成果如下:1.提出了一种基于溶液前驱体合成WS2的CVD方法,可以在Si O2/Si衬底上制备出大尺寸、高质量的单层薄膜。采用低熔点的溶液前驱体,避免合成过程中其他辅助剂的加入,有效减少了副产物和其他杂质的产生,为实现二维材料的低成本、快速制备提供了一种可供选择的方案。2.通过合金化工程对WS2的带隙和光电特性进行调控。在单层WS2中引入不同含量的Se,对于运载气体中氢气的含量以及合成温度进行了调控并分析其机理,成功制备了高稳定性、带隙可调、掺杂类型从n型到双极性再到p型的WS2（1-x）Se2x合金样品。首次研究了WS2（1-x）Se2x合金的光电探测性能,制备出在可见光波段最快光响应时间达到20 ms的光电场效应晶体管（FET）。3.开发了一种基于温和NH3等离子体改性实现对Mo S2可控掺杂的方案,研究了NH3等离子体改性对Mo S2成分、厚度、表面形貌和电学特性的影响。结果表明,NH3等离子体对Mo S2实现了N元素的掺杂,掺杂后的样品具有不同于初始状态的阈值电压、开态电流、迁移率等。通过调控NH3等离子体中H自由基对样品表面的蚀刻速率和N元素替位掺杂的平衡,实现了可选择的掺杂改性:在射频电源功率比较小、处理时间较短的情况下,可以实现对Mo S2的p型掺杂;射频电源功率较大、处理时间较长的情况下,可以实现对Mo S2的n型掺杂。4.基于温和NH3等离子体对自主制备的WS2单层样品进行了掺杂改性研究。结果表明,NH3等离子体对单层WS2实现可控的双向干法掺杂,提高了WS2-FET的迁移率、开态电流,并且不会对样品带来过多晶格损伤,具有简单、低损伤、无污染的优点。证明了温和NH3等离子体工艺可以应用于其他相关的二维材料,为该类材料实现性质的多样性提供了一种新方法。