单分散FePt纳米颗粒的直接有序化制备与表征

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:haisheng1984
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磁性纳米粒子是一类重要的功能性纳米粒子,因其有趣的纳米磁性和潜在的应用而得到了广泛的研究。在各种磁性纳米材料中,有序L10-FePt磁性纳米材料具有很高的单轴磁晶各向异性、强的铁磁性、极小超顺磁极限尺寸、优异的化学稳定性和独特的催化活性,成为未来超高密度数据存储介质、高性能永磁纳米复合材料和高活性催化材料等领域最有希望的候选材料。研究表明,化学液相合成法能够生产高质量的fcc-FePt纳米粒子,室温表现超顺磁性,经过高温退火可形成有序L10-FePt,但会导致粒子烧结。大量改进的合成方法仍存在工艺复杂、不可避免的高温退火、产生杂质相、颗粒尺寸大和粒径分布范围广等问题,极大地限制了其实用性。单个小尺寸、单分散的FePt纳米颗粒在室温下具有铁磁性是未来单颗粒磁性记录必须满足的条件,如何简单一步制备出小尺寸、单分散、硬磁性有序L10-FePt纳米粒子成为目前研究的重点和难点。基于此,本论文提出一种含卤素表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)辅助液相合成,直接一步制备出小尺寸、单分散、硬磁性有序L10-FePt纳米粒子的策略,无需进一步高温热处理或掺杂第三种金属元素,使得有序金属间化合物纳米粒子的简单液相合成成为可能。本文主要包括以下两部分研究内容:首先是FePt纳米粒子的直接有序化制备及其磁学性能的研究。选择含卤素表面活性剂CTAC为有序结构诱导剂,采用化学液相合成法成功制备出尺寸小、分散好的硬磁性L10-FePt纳米粒子。通过对合成工艺条件的优化,确定了CTAC用量、反应温度、表面活性剂碳链长度和Fe/Pt前驱体的摩尔比例对制备的FePt纳米粒子形貌、结构和磁性能有着重要的影响,揭示了CTAC诱导FePt纳米粒子直接有序化相变过程的反应机理。该策略为避免高温退火、直接生长有序铂基金属间纳米粒子提供了一种新方法。研究结果显示,350℃、Fe和Pt原子的摩尔比例接近时,适量的CTAC可以制备出尺寸小、分散性好、矫顽力高的硬磁性L10-FePt纳米粒子。其次是L10-FePt纳米粒子的形貌改善与表征。CTAC单独辅助制备的L10-FePt纳米粒子形貌不规则、粒径分布范围较宽,为了获得小尺寸、单分散、形貌规则、硬磁性的L10-FePt纳米粒子,在制备最佳磁性能的L10-FePt纳米粒子条件下,向反应体系引入三正辛基氧膦(TOPO)、油酸(OA)等表面活性剂来覆盖纳米粒子表面,在纳米粒子周围引入的排斥力以稳定形核粒子稳定生长熟化,获得单分散FePt粒子。研究结果显示,TOPO和OA成功改善所制备L10-FePt纳米粒子的形貌的同时牺牲了FePt纳米粒子的磁性能,但添加0.5 m L OA时,可以制备出小尺寸、单分散、硬磁性有序L10-FePt纳米粒子,平均粒径10.7nm,室温矫顽力达3.15 kOe,室温表现强的铁磁性,居里温度高,具有良好的应用前景。
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