电子技术的飞速发展伴随着电磁波污染的产生,这些污染会对环境和人类健康造成极大危害。为了减少这些污染,迫切需要制备出性能优良的电磁波吸收材料。本论文以二氧化硅与碳基材料为研究对象,通过溶胶-凝胶法,在碳基材料（碳纳米管、石墨烯、纳米洋葱碳）表面形成SiO2包覆层,制备复合粉体。SiO2的引入可以改善碳基材料的阻抗匹配性能,同时保留其作为吸波材料所具有的低密度及耐腐蚀的优势。本论文主要制备了二氧化硅包覆碳纳米管（NW-CNT@SiO2）、多孔二氧化硅层包覆石墨纳米片（PSiO2@GNs）与二氧化硅包覆纳米洋葱碳（SiO2@CNO）三种复合粉体,重点研究了制备工艺对复合粉体形貌、结构以及吸波性能的影响,并探讨了不同复合粉体的吸波机制。所获粉体均有质轻、吸收强、应用厚度薄等多种优势。碳纳米管（CNT）具有良好的物理、化学性能,目前已广泛应用于电磁波吸收领域。但CNT阻抗失配,导致其电磁波吸收性能差。因此改善CNT阻抗匹配是一个亟须解决的问题。本论文通过改进的溶胶-凝胶工艺制备了一系列具有三维（3D）网状结构的SiO2包覆碳纳米管（3D NW-CNT@SiO2）复合粉体。制备的3D NW-CNT@SiO2具有1.6±0.2 g/cm~3的低密度。分析结果表明,3D NW-CNT@SiO2包覆层分布均匀,厚度在8.72～20.26 nm之间,且包覆结构提升了CNT的阻抗匹配并增强了极化损耗。在填充量为10wt.%、厚度为1.56 mm时,3D NW-CNT@SiO2最优反射损耗（RL）达到了-62.27 d B,为未包覆CNT的15.3倍。石墨烯纳米片（GNs）具有较强的电磁波衰减能力,但高电导率会导致其阻抗失配,引起电磁波在界面处的强反射,降低吸波性能。因此改善阻抗匹配,使GNs成为高效电磁波吸收剂是一项具有挑战性的任务。本论文利用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为模板,通过溶胶-凝胶反应来构建多孔二氧化硅包覆GNs复合粉体（PSiO2@GNs）。复合粉体的粒径与比表面积可以通过改变包覆层厚度进行调节。当包覆层变厚,粒径与比表面积均有增加（粒径:5.16μm增加到9.57μm;比表面积:27.053 m~2/g增加到231.39 m~2/g）。吸波性能测试结果表明,多孔SiO2层可以使GNs的输入阻抗更接近1,改善了阻抗匹配性能,极大减少入射电磁波的反射。同时,SiO2/GNs异质界面的形成增强了界面极化,有利于复合粉体的极化损耗。填充比为25wt.%、厚度为3.22 mm时,PSiO2@GNs的最优RL值为-59.835 d B,有效吸收带宽（EAB）为3.36 GHz。这些结果表明,PSi@GNs在军用雷达、电子通信、武器、航空航天等领域具有潜在的应用价值。利用CTAB可以在CNO表面产生胶束,为SiO2提供生长位点的特性,论文中采用正硅酸乙酯（TEOS）作为Si源,制备了SiO2@CNO复合粉体。系统性地探究了TEOS添加量和粉体填充比对SiO2@CNO复合粉体结构以及吸波性能的影响。结果表明,最终产物呈现出以CNO为核心,SiO2层为外壳的核壳结构。其厚度在50～150 nm范围内。SiO2的形成优化了CNO的阻抗匹配,使更多的电磁波能够从空气介质中顺利进入到吸波材料内部。而且由于核壳结构的形成,电磁波可在材料内部多次反射、折射,进一步增强了SiO2@CNO的吸波性能。所有样品的RL峰都位于C波段（4～8 GHz）,其中SiO2@CNO最佳RL在5.68 GHz可达-40.09 d B,是未包覆CNO反射损失的5.33倍。