【摘 要】
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柠檬酸是重要的生物资源,我国柠檬酸产量巨大。柠檬酸通过化学转化得到丙酮二羧酸二甲酯,是一种独特的生物基原料,以此为起点,本文制备了三个系列的柠檬酸基高玻璃转化温度聚酯材料,即可再生半芳香族热塑性聚酯,紫外光固化交联材料,可重复加工的生物基类玻璃体高分子（Vitrimer）材料。1、以天然柠檬酸和肉桂醛为原料合成了芳香族单体2,3-二苯基-对苯二甲酸二乙酯（DDB）,通过该单体与常见的可再生二元醇进
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柠檬酸是重要的生物资源,我国柠檬酸产量巨大。柠檬酸通过化学转化得到丙酮二羧酸二甲酯,是一种独特的生物基原料,以此为起点,本文制备了三个系列的柠檬酸基高玻璃转化温度聚酯材料,即可再生半芳香族热塑性聚酯,紫外光固化交联材料,可重复加工的生物基类玻璃体高分子（Vitrimer）材料。1、以天然柠檬酸和肉桂醛为原料合成了芳香族单体2,3-二苯基-对苯二甲酸二乙酯（DDB）,通过该单体与常见的可再生二元醇进行熔融聚合,得到一系列可再生生物基均聚酯材料,我们通过核磁共振仪和单晶X射线衍射研究了单体DDB的立体结构,利用傅里叶红外光谱、核磁共振谱、UV-vis测试、热重分析仪和差示扫描量热仪对均聚酯的结构和热力学性能进行了分析。结果表明:柠檬酸基单体DDB具有足够的刚性和热稳定性,可以使聚合物的玻璃化转变温度得到明显提高,并且所得聚酯材料具有较强的紫外屏蔽作用。2、以柠檬酸基化工原料丙酮二羧酸二甲酯（DAC）为起始物,通过多步反应得到四烯烃单体3,7-二羟基-[3,3,0]双环2,6-辛二烯-2,4,6,8-四甲酸四2’-甲基烯丙酯（OTMA）,并对OTMA再进一步甲基化处理,得到新的四烯烃单体3,7-二羟基-[3,3,0]双环-2,4,6,8-四甲基-辛烷-2,4,6,8-四甲酸四2’-甲基烯丙酯（TM-OTMA）,与常见的巯基试剂混合后加入光引发剂安息香二甲醚（DMPA）,加热-紫外光照后得到一系列交联高分子材料,并利用FTIR,~1H NMR,13C NMR对合成单体以及制备的材料进行了化学性质分析和结构表征,并通过TGA、DSC和力学拉伸对材料的热稳定性和力学性能测试。测试结果表明TM-OTMA通过甲基化,改变了OTMA的的热不稳定性,TM-OTMA系列材料具有热稳定性、高刚性特点。3、酯交换是一种经典的有机化学反应,也是一种可逆动态共价键反应。以基于柠檬酸的丙酮二羧酸二甲酯（DAC）为起始物合成3,7-二羟基-[3,3,0]双环2,6-辛二烯-2,4,6,8-四甲酸四甲酯（OTM）。将OTM与各种可再生二元醇混合共聚,得到一系列生物基动态共价键聚酯材料,并利用FTIR,~1H NMR,13C NMR对合成单体以及制备的材料进行了化学性质分析和结构表征,并通过TGA、DSC、UV-vis和力学拉伸对材料的热稳定性、光学性能和力学性能测试,以及重复加工和回收降解实验。结果表明:OTM是一种无需催化剂的生物基动态酯交换交联单体,所作材料具有透明性,较好的强度和刚性,易于重复加工,再降解回收。
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