两种有机磷农药在小白菜中的残留动态及去除残留方法的研究

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本研究以有机磷杀虫剂毒死蜱和丙溴磷为材料,对这两种农药在冬季和春季,温室和露地两种栽培方式条件下在小白菜上的残留消解动态进行了研究,并对去除小白菜上这两种有机磷农药残留的方法进行了系统的研究,主要结果如下:1.研究改进了毒死蜱和丙溴磷在小白菜中的残留分析方法。蔬菜中毒死蜱、丙溴磷采用乙酸乙酯直接提取等前处理方式,用气相色谱法测定其残留量。条件为:GC-14B型气相色谱仪,FPD检测器(磷滤光片);色谱柱:3%OV-225填充柱(1m×3mm i.d.);气体流量:氢气100kPa,空气80kPa,氮气50kPa;温度条件:进样口250℃,检测器260℃,柱温,程序升温,200℃,4min,30℃/min, 250℃,2min;进样量1μl。该方法简便、准确,毒死蜱和丙溴磷的保留时间分别约为5.3min和7.1min;以三倍噪声信号计算,仪器的最小检出量分别为0.1ng和0.3ng。蔬菜样品中毒死蜱和丙溴磷添加浓度均为0.5mg/kg、1mg/kg和5mg/kg,毒死蜱回收率在95.3-101.1%之间,变异系数小于4.5%;丙溴磷回收率在96.3-99.0%之间,变异系数小于4.1%。2.在温室和露地盆栽试验条件下,研究了毒死蜱在小白菜中的残留消解动态。在不同季节,毒死蜱在小白菜中的降解速率相差较大,春季栽培下毒死蜱的降解速率明显快于冬季栽培;在春季,温室和露地栽培的小白菜上,毒死蜱降解速率露地的略快于温室的,但两者相差不大。3.在温室和露地盆栽试验条件下,研究了丙溴磷在小白菜中的残留消解动态。在不同季节,丙溴磷在小白菜中的降解速率相差不大,春季栽培下丙溴磷的降解速率略快于冬季栽培;在春季温室和露地栽培的小白菜上,丙溴磷降解速率露地的略快于温室的,两者相差不大。4. 5种处理方法对小白菜中两种有机磷农药残留去除效果的比较试验得出,用清水、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、醋酸溶液、氯化钠溶液分别处理被毒死蜱和丙溴磷污染的小白菜,各处理对两种农药残留均有一定的去除效果,其中4%碳酸氢钠溶液、0.3%碳酸钠溶液、2%氯化钠溶液和2%醋酸溶液对毒死蜱残留的去除率分别34.4%、29.8%、38.1%和21.8%,优于清水10.7%的去除效果,且差异显著;而所有处理方法对丙溴磷的去除效果均无明显差异。5.利用储存、清水、洗涤剂、加热、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、氯化钠溶液等处理方法,在不同试验条件下,系统研究了各种处理方法对小白菜中毒死蜱残留的去除效果。发现,各种处理方法对小白菜中农药残留有不同程度的去除作用,存储时间越长、温度越高,小白菜中毒死蜱残留下降越快,18.5℃存储7d后,残留下降26.0%;常温下清水洗涤的去除率为10.7%,45℃水温洗涤的去除率为19.8%,相同时间沸水的去除率达35.0%;洗涤剂浸泡,残留去除亦加快,0.5%洗涤剂的去除率为23.2%;碱性溶液去除农药残留的作用更大,0.3%碳酸钠溶液和4%碳酸氢钠溶液的去除效果分别达29.8%和34.4%;2%氯化钠溶液的去除效果达38.1%。6.利用化学氧化剂次氯酸钠的强氧化特性,研究了次氯酸钠对水中毒死蜱降解的作用及其对小白菜中毒死蜱残留的去除效果。表明在较低pH或较高浓度下,次氯酸钠更能有效的降解水中的毒死蜱;在pH5.0的条件下,用20mg/L和500mg/L的次氯酸钠处理5min,对毒死蜱的降解率分别达97.4%和100%。次氯酸钠溶液处理也能有效的去除小白菜中的毒死蜱残留,去除率达34.4-70.6%;证明次氯酸钠浓度越高、pH越低,去除效果越好。7.研究了清水洗涤不同时间对小白菜中毒死蜱和丙溴磷残留去除效果的影响。清水洗涤时间越长,对两种有机磷农药的去除效果越好,但是达到一定去除率以后,继续增加洗涤时间,去除效果相应增加不明显。8.研究了用两种有机磷农药处理小白菜不同天数后,清水洗涤15min对两种农药残留的去除效果,喷药处理小白菜2d、4d和7d,清水洗涤小白菜15min,对毒死蜱的去除率分别为19.8%、12.7%和7.5%,对丙溴磷的去除率分别为54.6%、31.4%和26.6%。表明对小白菜施药时间越长,小白菜中农药残留的去除率越低。
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