【摘 要】
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自从M41S系列介孔材料合成后,介孔材料一直被应用在吸附-分离,催化,生物,色谱分析和药物运输等领域。这很大程度由于它们具有孔径均一、可调;比表面积较大等特点。介孔材料优越的特点与其多样的微观孔结构及宏观形态密切相关。本论文描述了一种合成介孔二氧化硅新型有效的方式,该方式是以混合阴阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)自组装形成的层状液晶(LC)为模板。通过探
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自从M41S系列介孔材料合成后,介孔材料一直被应用在吸附-分离,催化,生物,色谱分析和药物运输等领域。这很大程度由于它们具有孔径均一、可调;比表面积较大等特点。介孔材料优越的特点与其多样的微观孔结构及宏观形态密切相关。本论文描述了一种合成介孔二氧化硅新型有效的方式,该方式是以混合阴阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)自组装形成的层状液晶(LC)为模板。通过探究温度对LC结构的影响及不同表面活性剂浓度和配比下体系的相行为,确定了形成LC区的范围,并且通过偏光电子显微镜的观察得到了层状液晶所具有的明显的“十字花”结构。在层状LC为模板的基础上,本文还探究了合成温度、表面活性剂浓度、pH、CTAB相对配比、水硅比(溶剂与硅源的摩尔比R表示)等相关因素对介孔材料合成的影响,凭借电镜测试及N2吸附试验对材料的性质进行表征。研究结果出示着:温度影响着表面活性剂分子热运动的快慢,温度过高或者过低都不利于液晶结构的形成。在形成LC的温度范围内,合成样品的温度越高,样品比表面积越大,50℃为LC及层状二氧化硅结构形成最适宜的温度;并且CTAB/SDS混合体系的浓度逐渐增大时,LC会变的致密从而提高了二氧化硅的有序度;催化剂影响着硅源的水解缩聚反应,研究中采用盐酸为催化剂,当盐酸pH值减小时,酸性增强,样品的比表面积增大,有序性也逐渐提高,但是酸性过强时反而会压缩模板剂结构,导致二氧化硅的孔径尺寸减小,因此pH值为2时是最佳的催化条件。混合体系中CTAB量的改变影响着微观结构的形成,在CTAB过量的区域,随着CTAB配比的增加,合成的介孔二氧化硅的比表面积先增大后减小,这是体系的微观结构由胶束到液晶再到胶束形态变化的结果。当CTAB配比为72%时,比表面积达到最大约为800m2/g。水硅比是影响二氧化硅性质的重要因素,适量的硅源(R为50~70)不仅有利于自身的缩聚,还可以使模板剂结构更加稳定,从而形成高度有序的二氧化硅,少量或者过量的硅源不仅会减少二氧化硅的量,甚至会破坏液晶结构。此外SEM及TEM照片显示着合成的样品具有明显的层状结构。
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