近年来,稀土上转换荧光纳米材料以其荧光效率高、稳定性好、分辨率高等优良性能,受到科研人员的广泛关注。其在防伪识别、太阳能电池、生物荧光标记、上转换激光器等领域有着广泛的应用前景。尤其是在生物上转换荧光标记领域,与传统的有机染料和量子点荧光标记材料相比具有很多优良性能,例如检测灵敏度高、背景干扰小、机体损伤小等。本文分别以柠檬酸三钠和EDTA-2Na为络合剂,采用共沉淀法合成出了NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换荧光纳米晶。并在此基础上,采用柠檬酸钠络合水热法制备出了多种形貌的NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换荧光粉。分别调整络合剂种类、掺杂离子配比、煅烧温度、水热温度和水热时间等实验条件对荧光粉合成性能进行研究。选用综合热分析仪（TG-DSC）,X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、荧光光谱仪（FS）对所制备粉体的热分解过程、晶体结构、颗粒形貌和上转换荧光性能进行了分析。寻找出了一条合成相纯度高、荧光效率高、尺寸适中、形貌好NaYF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换荧光纳米晶的最佳工艺路线。从实验结果可知,当Er³⁺、Yb³⁺、Y³⁺的掺杂摩尔比为2:20:78时,合成纳米晶的上转换荧光效率最高。采用络合共沉淀法制备粉体时,XRD结果显示晶体结构随着煅烧温度的升高经历了从立方相到六方相再到立方相的变化,并且采用柠檬酸钠为络合剂合成粉体的结晶温度低于EDTA-2Na。SEM结果显示粉体形貌均为颗粒状,且随着煅烧温度的升高,颗粒尺寸逐渐变大。荧光光谱显示,当粉体晶体结构为六方相时上转换荧光效率最高,在980nm激光激发下,观察到明显的红光与绿光。采用柠檬酸钠络合水热法制备粉体时,合成出了纯六方相的上转换荧光粉体,粉体形貌呈棒状和片状,分散性好,粉体晶体结构、形貌和上转换荧光强度随着水热温度和时间的不同而发生变化。实验结果显示,在180oC水热处理12小时后,粉体的上转换效率达到最高,但相比于络合沉淀法,其荧光强度较低。