【摘 要】
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目的:探索建立与抗氧化活性关联的益智仁质量综合量化评价方法。方法:（1）采用HPLC法建立益智仁指纹图谱,并结合UPLC-MS及对照品比对鉴定部分色谱峰的化学成分;（2）采用DPPH自由基清除法、羟自由基清除法和FARP法评价益智仁的体外抗氧化活性;（3）采用DPPH-HPLC法筛选益智仁清除DPPH自由基的活性色谱峰;（4）采用Pearson相关性分析法建立益智仁HPLC指纹图谱与体外抗氧化活性
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目的:探索建立与抗氧化活性关联的益智仁质量综合量化评价方法。方法:（1）采用HPLC法建立益智仁指纹图谱,并结合UPLC-MS及对照品比对鉴定部分色谱峰的化学成分;（2）采用DPPH自由基清除法、羟自由基清除法和FARP法评价益智仁的体外抗氧化活性;（3）采用DPPH-HPLC法筛选益智仁清除DPPH自由基的活性色谱峰;（4）采用Pearson相关性分析法建立益智仁HPLC指纹图谱与体外抗氧化活性的“谱-效”关系,明确其抗氧化活性色谱峰;（5）采用HPLC法同时测定益智仁中5-HMF、原儿茶酸、原儿茶醛、白杨素和圆柚酮的含量;（6）以“谱-效”关系确定的抗氧化活性色谱峰峰面积为指标,利用熵权法确定其权重,结合TOPSIS法进行综合分析,获得益智仁质量的综合评定结果。结果:（1）20批益智仁HPLC指纹图谱中有23个共有峰,相似度均在0.963以上,各批样品间相似度较高。鉴定了指纹图谱中11个色谱峰:原儿茶酸、原儿茶醛、芦丁、Quercetin 3-galacturonide、Kaempferol 7-glucuronide、5-HMF、白杨素、益智酮乙、4-Methoxybenzaldehyde、杨芽黄素和圆柚酮。其中原儿茶醛、芦丁、白杨素、杨芽黄素和圆柚酮,分别为1、3、18、20和22号共有峰;（2）益智仁具有一定清除DPPH、羟自由基的活性和总还原能力,IC50值及Fe2+还原当量分别在0.274～1.892mg/mL、2.833～9.766mg/mL和1.113～3.659mmol/L之间。（3）DPPH-HPLC法从益智仁中筛选出7个清除DPPH自由基的活性色谱峰,分别为原儿茶酸、原儿茶醛、芦丁、Quercetin 3-galacturonide、Kaempferol 7-glucuronide、4-Methoxybenzaldehyde和杨芽黄素;（4）Pearson相关性分析筛选出8个抗氧化活性色谱峰（P＜0.01或P＜0.05）,相关系数在0.468～0.752之间;（5）HPLC含量测定的结果显示,益智仁中5-HMF、原儿茶酸、原儿茶醛、白杨素和圆柚酮的含量分别为:0.00～103.92μg/g、0.00～133.01μg/g、101.38～295.55μg/g、80.98～157.79μg/g和724.78～1675.76μg/g;（6）TOPSIS法分析结果显示,就抗氧化活性而言,20 批 益 智 仁 的 质 量 优 劣 排 序 为S17＞S12＞S10＞S2＞S15＞S19＞S3＞S11＞S16＞S7＞S 13＞S20＞S6＞S9＞S 1＞S8＞S4＞S 18＞S5＞S 14。结论:本研究以益智仁体外抗氧化活性为切入点,尝试采用谱效关系结合TOPSIS法,对益智仁质量进行了综合评定,为更加合理控制和评价益智仁质量提供了一定的科学依据,并为探索更适合中药特点的质量控制与评价方法提供一定的新思路。
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