超疏水疏油氟化硅溶胶的制备与性能研究

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超疏水涂层是一种可以有效降低表面被污染的功能性涂料,在自清洁、防雾、防冰和减阻方面有广泛的应用前景。目前制备超疏水疏油的方法主要有模板法、相分离法、气相沉积法、自组装法和溶胶-凝胶法等,其中溶胶-凝胶法具有简单、产品纯度高、形状尺寸可调等优点。该方法不需要像气相沉积法那样,在制备过程中使用复杂昂贵的设备。本课题首先采用溶胶-凝胶法制备出表面具有一定粗糙度的硅溶胶,然后加入改性剂十七氟癸基三乙氧基硅烷,经水解、表面接枝反应等过程,将十七氟癸基接枝在硅溶胶表面,制备具有双疏功能的氟化硅溶胶。第一部分以TEOS为前驱体,氨水作为催化剂,乙醇为分散剂,水为水解剂,选择合适的反应温度与时间,制备尺寸均一、胶体稳定的纳米硅溶胶。探讨了各反应条件对纳米硅溶胶粒径的影响,最终确定最佳反应条件,制备出的纳米硅溶胶平均粒径为72 nm。结果表明:随反应温度的增加,硅溶胶平均粒径先减小后增加;随氨水用量、水的用量、TEOS用量和反应时间的增加,硅溶胶的平均粒径在一定范围内增加;红外谱图显示,纳米二氧化硅带有大量羟基和吸附水;热失重曲线显示,当温度达到800°C时,纳米二氧化硅的热失重率为7.9%;XRD谱图显示纳米二氧化硅为非晶态物质;SEM电镜图片显示,纳米二氧化硅为粒径均一的球形粒子;接触角测试结果显示,未改性纳米硅溶胶涂层的水接触角为46°,十六烷的接触角为42°,表现为亲水亲油性。第二部分在纳米硅溶胶中加入低表面能的接枝改性剂十七氟癸基三乙氧基硅烷,采用核-壳法进行接枝改性,得到十七氟烷基改性的氟化硅溶胶。将制备的改性硅溶胶采用淋涂、浸涂和线棒涂布的方法涂布在载玻片、无纺布、导电玻璃和PET薄膜基材上,得到超疏水疏油涂层。最后,对十七氟烷基改性纳米硅溶胶和超疏水疏油涂层进行表征和分析。结果表明:红外谱图显示,经十七氟癸基三乙氧基硅烷改性的硅溶胶,表面成功接枝上十七氟烷基;热失重曲线显示,随着改性剂十七氟癸基三乙氧基硅烷用量的变化,接枝率也随之改变;XRD谱图显示,十七氟癸基三乙氧基硅烷改性的氟化硅溶胶并没有改变纳米硅溶胶的无定型结构;SEM电镜和TEM电镜图片显示,改性后的氟化硅溶胶平均粒径增加,呈现出表面包裹有有机物的实心球形;接触角测试结果显示,经十七氟烷基改性后,纳米硅溶胶的平均粒径由72 nm增加至265 nm,水接触角由46°增大至165°,十六烷接触角由42°增大至139°,超疏水疏油性能优异,并具有良好的耐候性和耐热性。
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