二维材料以出众的机械、热学、电学等性能走近人们的生活,为光电、仿生、催化、储能等领域提供了微纳尺度下材料应用的新思路。在实际工程应用中,二维材料不可避免地与其他材料接触。由器件自热或环境温度变化引起的热应变,可能会在二维材料与基底材料接触界面处产生严重的热膨胀失配,从而影响器件原本功能,甚至破坏器件结构,缩短器件寿命。这其中涉及材料的基本物理属性——热膨胀系数。对其准确测量将为补偿由热膨胀失配引起的热应变提供可能,从而更好地保护器件。因此,热膨胀系数的研究不仅有助于理解二维原子晶体的热特性,还将为基于二维材料功能器件结构设计和应用提供重要参考,具有实际指导意义。石墨烯和二硫化钼作为典型二维材料,各自性质决定其应用场景不完全相同。前者表现为半金属性,带隙为零,后者为半导体,具有一定的带隙。对此类二维材料热膨胀特性的研究,既为它们本身工程应用提供了依据,又可将其中的研究方法和思路应用于其他二维材料。本论文以石墨烯和二硫化钼为研究对象,利用拉曼光谱技术提取单层材料热膨胀系数,考虑并排除多种影响因素,进行了更为细致的探究。主要的研究内容如下:以高定向热解石墨和二硫化钼晶体为种子,在氧化硅基底上机械剥离出单层石墨烯;结合机械剥离和干法转移,分别在PDMS、氧化硅上制备出有基底支承的单层二硫化钼。另外,本实验对转移工艺加以改进,在有阵列孔镀金氧化硅基底上制备出悬浮样品,并完成样品表征。基于对拉曼光谱较为全面的分析,排除缺陷、初始应变及掺杂效应,提取出单层石墨烯的热膨胀系数。通过控制实验温度区间,避免高温产生的缺陷对拉曼特征峰频移的影响。测得303-503 K有基底支承样品在两次热循环中的频移情况,表明应考虑第一次升温拉曼频移与之后热处理过程不一致的变化。这是由于制备石墨烯时产生了初始应变且样品与氧化硅基底之间存在掺杂效应。排除相关影响因素,计算得到单层石墨烯热膨胀系数室温下的值为（-3.68±0.49）×10-6/K,且其值在303-503 K温度区间内为负。这与之前理论预测结果具有较好的一致性。测得有基底支承和悬浮二硫化钼在热循环处理过程中的温度依赖性拉曼光谱,提取出单层样品的热膨胀系数。探究发现激光功率小于1.1 m W时,不会影响单层二硫化钼拉曼特征峰频移。通过比较分析不同基底在303-503 K热循环过程中的拉曼特征峰频移变化,表明二硫化钼与氧化硅基底之间无掺杂效应,且有基底支承二硫化钼由于干法转移过程中释放了初始应变,第一次升温与之后热处理过程拉曼频移变化一致。由于单层二硫化钼悬浮部分依然受到周围有基底支承部分的影响,充分考虑有无基底对于测得悬浮部分频移的贡献占比,计算得到二硫化钼的热膨胀系数在室温下为（6.54±0.21）×10-6/K,接近之前研究中的计算结果。这项研究全面分析了两次热循环过程中不同基底单层石墨烯与二硫化钼特征峰的温度依赖性拉曼光谱,并通过合理提取拉曼特征峰随温度变化的频移,得到其热膨胀系数。本论文的工作可以为微纳机电器件的制备提供设计依据,为在下一代纳米机电器件中的应用奠定基础。