高熵合金作为合金材料设计和制备的新方向,其概念一经提出,就受到广大研究者的关注。研究发现,高熵合金由于其独特的晶体结构而具有许多独特的性能,例如较高的强度,良好的塑性韧性以及出色的耐腐蚀性,抗氧化性,耐磨性和热稳定性。这些优异的性能也使高熵合金在航空航天和核能领域具有很高的应用潜力。由于高熵合金的设计范围广,已经成功设计和制备了许多更成熟的合金系统。其中,AlxCoCrFeNi高熵合金在不同的Al元素含量下具有不同的微观结构,其性能特征也具有较大的可调范围,这是近来研究比较多的合金体系。本课题选用Al0.3CoCrFeNi系高熵合金作为研究对象,运用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）来对其轧制变形及退火组织进行表征分析,并对合金做力学性能测试,开展如下工作:首先采用电弧熔炼制备得到Al0.3CoCrFeNi高熵合金铸锭,随后对铸态合金在不同条件下退火。结果发现铸态的Al0.3CoCrFeNi高熵合金是面心立方单相固溶体,晶粒尺寸粗大,约为340μm。其铸态合金的塑性优良但强度不高的特点。退火后的样品在500℃到700℃的温度范围内在晶内析出了有序结构L12相,随着退火温度的升高,L12相的尺寸从500℃的1nm长大到700℃的50nm。经过800℃退火后在合金的晶内和晶界处析出体心立方结构的有序B2相,这种相颗粒和基体具有柯西取向关系。退火后的样品在500℃到660℃的温度范围内,随着退火温度的升高,合金的屈服强度也不断升高,这可能是由于析出L12相对位错的钉扎作用有关。而700℃退火样的强度相比660℃样品有所下降,这可能是由于析出L12相粗化和分布密度降低导致的。800℃退火样由于晶内的析出B2相沉淀强化作用使得合金强度提高明显,但晶界处的B2相使得合金在变形过程中容易在晶界处产生裂纹扩展,使得合金的塑性较差,其拉伸样的延伸率最低仅仅是34%。对Al0.3CoCrFeNi系高熵合金做90%变形量的冷轧变形以后,合金晶粒破碎变形,晶内位错线缠绕塞积,具有显著的加工硬化效应,合金强度提高到1260MPa,延伸率却降到2.5%。随后对轧态样品在不同温度进行退火,随着退火温度的升高,合金的再结晶程度不断提高,直到800℃退火之后所有区域都完成再结晶。在660℃的退火样中轧态区域和再结晶区域呈带状相间分布,而且开始在再结晶晶粒内部有析出相颗粒析出。660℃退火样的屈服强度达到了1010MPa,延伸率有22%,有着优良的综合力学性能。在660℃及更高的退火样品再结晶晶粒内都有着较多的FCC结构[111]面60°退火孪晶出现。其中轧态样退火过程中析出了三种相颗粒,分别是bcc相、σ相和B2相。bcc相在500℃、540℃和590℃较低退火温度的晶界处析出,为体心立方结构相,Cr元素含量达到了80wt%。σ相在所有退火温度中都有出现,属于136-P42/mnm空间群结构,一般邻近位置都有B2相相伴析出。B2相是所有退火温度中最常见的相颗粒,也是数量最多的相颗粒,为体心立方结构相。在合金晶内和晶界处析出的B2相相比,晶内析出的相颗粒Al、Ni元素含量较低一些。