燃料电池和电解水等电化学能源转换装置是构建绿色可持续能源系统重要的组成部分。电催化反应（如氢氧化,全水解,氧还原和醇氧化）在这些反应装置中起着关键性作用。贵金属铂（Pt）催化剂因其高效的催化性能成为这些电化学反应的首选催化材料。然而,Pt的资源稀缺以及成本昂贵严重限制了这些技术的广泛应用。因此,进一步提高Pt原子的利用率、降低Pt的用量是电催化领域重要的研究方向。引入其他的金属元素调控Pt的电子和几何结构提高原子利用率,是提升Pt基催化剂活性及稳定性,降低Pt用量行之有效的方法。本研究中,围绕目前铂基催化剂存在着利用低的问题,以调控铂基催化剂的形貌,暴露更多的催化活性位点为出发点,提出了简单方便的顺序还原法制备系列Pt-Co超结构纳米催化剂。其在析氢和氧还原应用方面,与传统碳载Pt催化剂相比,具有更高的活性和稳定性。研究结果具体如下:1、Pt-Co超薄壳层纳米空心球:以非晶态Co-B-O混合物为重要中间体,在硼氢化钠作用下共还原合成具有超薄壳层结构的Pt-Co纳米空心球。通过研究影响形成Pt-Co纳米空心球的关键因素如反应物加入顺序、还原剂种类及前驱体比例,建立了Pt-Co空心纳米球的调控机制。其中,通过优化得到Pt/Co摩尔比为1:1的纳米空心球,其平均直径约为60 nm,壳厚为2.3 nm。Pt-Co纳米空心球在析氢反应（HER）中表现出了优异的催化性能,质量活性与同步共还原的Pt Co纳米粒子相比,提高了2.93倍。同时与商业Pt/C相比,Pt-Co空心球的质量活性是其2.82倍,并且稳定性得到了显著的提升。这一结果表明纳米空心球结构具有高效的活性位点空间利用率,与此同时,空心球中Pt Co的晶格压缩效应可显著提高电化学活性位点的活性,是一种有效降低铂用量的纳米结构。2、Pt-Co纳米链:以Co的配位化合物作为形成纳米链中间体,在水合肼的还原作用下,合成Pt-Co纳米链。通过调节不同的前驱体比例、不同的还原剂等影响因素,探索出Pt-Co纳米链结构的形成机制。Pt-Co纳米链结构中,Pt-Co纳米链之间相互交织形成一种三维网络状结构,链的每一节是由粒径为15.5 nm的Pt-Co合金纳米粒子组成。该催化剂在0.1 M HCl O₄电解液中显示了优异的氧还原性能（ORR）,Pt-Co纳米链的质量活性(0.55A·mg_Pt^-1)是商业Pt/C(0.13 A·mg_Pt^-1)的4.23倍。在循环2万圈之后的质量活性为0.38 A·mg_Pt^-1,保留了其初始的70%的活性。体现出该结构具有较好的稳定性。此种Pt-Co纳米链具有较大的比表面积,充分暴露出活性位点,从而极大增强了电化学性能。本研究中提出的顺序还原快速制备铂基超结构的方法提供了一种新的合成思路,有望应用于其他贵金属材料的制备。