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[摘 要]岩矿的成分测定与分析作为分析化学在实际应用中的一个分支,与我国的现代化建设有着密不可分的联系。以硅酸盐岩石中全铁含量为例进行不确定度评定,测量结果的不确定度主要由重复性条件下的不确定度、天平校准的不确定度、标准溶液不确定度、移液管的不确定度、滴定管的不确定度所引入的不确定度分量组成。文章对各个不确定度分量进行分析并量化,得到标准不确定度并换算成扩展不确定度。结果表明,硅酸盐岩石中全铁含量测量的不确定度主要是由重复性条件下的不确定度及滴定管的不确定度引入。
[摘 要]硅酸盐岩矿 铁含量 不确定度 试验分析
中图分类号:TM46 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)10-0301-02
岩矿成分的测定与分析工作具有重要的意义,如何快速准确的发现岩矿并给与正确的评价,是广大地质工作者的首要任务。在岩矿试验中,测量的结果受到多种因素的影响,会或多或少地偏离被测量的真值,在给出测量结果的同时,需要同时说明测量结果的可靠程度,即测量不确定度。测量不确定度合理地表征被测量值的分散性,是与测量结果相联系的参数,是评价测量结果的重要指标。硅酸盐岩石化学分析方法中全铁含量的测定,通过对称量,定容、移液、滴定、标准溶液等因素的不确定度分量评价,计算合成不确定度,给出硅酸盐岩石中全铁含量标准不确定度及扩展不确定度。
1 测量方法
1.1 试验方法
称取1g(精确0.0001g)试验,置于铂坩埚中,加入3~5g无水混匀后,上面再盖一层,放入高温炉中950℃~1000℃熔融30~60min,熔融完毕后将坩埚取出,冷却。放入250mL烧杯中,盖上表面皿,慢慢加入50mL(1+1)盐酸来浸取,再加入动物胶凝聚,过滤。吸取25.0mL的分析液于250mL的烧杯中,加入,加热煮沸1min,取下,加20mL水,用(1+2)中和到恰好有铁的黄色沉淀出现,加入2~3mL1mol/LHCl,加热至60℃~70℃,加入1mL磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫色变为黄色即到终点,通过消耗EDTA的量来求得全铁的含量。
1.2 测定结果计算
3 合成标准不确定度及扩展不确定度
根据公式2及重复性不确定度、天平校准的不确定度、不確定度、移液管的不确定度、滴定管的不确定度分量计算结果,硅酸盐岩石中全铁含量合成标准不确定度
取扩展因子k=2,EDTA容量法测定硅酸盐中全铁的含量为5.38%的测量扩展不确定度U(x)=0.26%×2=0.52%。
4 结论
通过对以上不确定度的分析及量化,结果表明,EDTA容量法测定硅酸盐中全铁含量的不确定度主要来源于重复性条件下的不确定度,其次为滴定管引入的不确定度。因此,在实际的测试工作中,应从此方面做好严格的质量控制,同时提高测试人员的技术水平和经验,尽量减小测定结果的不确定度。
参考文献
[1] JJF1001-1998通用计量术语及定义[S].
[2] JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S].
[摘 要]硅酸盐岩矿 铁含量 不确定度 试验分析
中图分类号:TM46 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2015)10-0301-02
岩矿成分的测定与分析工作具有重要的意义,如何快速准确的发现岩矿并给与正确的评价,是广大地质工作者的首要任务。在岩矿试验中,测量的结果受到多种因素的影响,会或多或少地偏离被测量的真值,在给出测量结果的同时,需要同时说明测量结果的可靠程度,即测量不确定度。测量不确定度合理地表征被测量值的分散性,是与测量结果相联系的参数,是评价测量结果的重要指标。硅酸盐岩石化学分析方法中全铁含量的测定,通过对称量,定容、移液、滴定、标准溶液等因素的不确定度分量评价,计算合成不确定度,给出硅酸盐岩石中全铁含量标准不确定度及扩展不确定度。
1 测量方法
1.1 试验方法
称取1g(精确0.0001g)试验,置于铂坩埚中,加入3~5g无水混匀后,上面再盖一层,放入高温炉中950℃~1000℃熔融30~60min,熔融完毕后将坩埚取出,冷却。放入250mL烧杯中,盖上表面皿,慢慢加入50mL(1+1)盐酸来浸取,再加入动物胶凝聚,过滤。吸取25.0mL的分析液于250mL的烧杯中,加入,加热煮沸1min,取下,加20mL水,用(1+2)中和到恰好有铁的黄色沉淀出现,加入2~3mL1mol/LHCl,加热至60℃~70℃,加入1mL磺基水杨酸,用EDTA标准溶液滴定,当溶液由紫色变为黄色即到终点,通过消耗EDTA的量来求得全铁的含量。
1.2 测定结果计算
3 合成标准不确定度及扩展不确定度
根据公式2及重复性不确定度、天平校准的不确定度、不確定度、移液管的不确定度、滴定管的不确定度分量计算结果,硅酸盐岩石中全铁含量合成标准不确定度
取扩展因子k=2,EDTA容量法测定硅酸盐中全铁的含量为5.38%的测量扩展不确定度U(x)=0.26%×2=0.52%。
4 结论
通过对以上不确定度的分析及量化,结果表明,EDTA容量法测定硅酸盐中全铁含量的不确定度主要来源于重复性条件下的不确定度,其次为滴定管引入的不确定度。因此,在实际的测试工作中,应从此方面做好严格的质量控制,同时提高测试人员的技术水平和经验,尽量减小测定结果的不确定度。
参考文献
[1] JJF1001-1998通用计量术语及定义[S].
[2] JJF1059-1999测量不确定度评定与表示[S].