论文部分内容阅读
[摘 要]采用称量瓶蒸发盐溶液时，同一盐溶液不同实验人获得的固形物含量试验结果不同，有些固形物含量试验结果差别非常大。通过对不同盐溶液的固形物含量进行测定，结合固形物含量试验结果的实际情况进行讨论，明确了取样量、称量瓶规格、温度条件等对物品固形物含量结果的影响程度，提出了根据称量瓶规格采用对应取样量，验证情况理想：试验结果平行性好，解决了同一盐溶液的试验结果明显差别的问题，为准确获得固形物含量试验结果提供了客观的依据。
[摘 要]称量瓶 固形物含量 盐溶液 规格 取样量
中图分类号：TM46 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0254-03
引言
固形物含量也称非挥发分，测量物品的固形物含量是化学试验中一项基础操作。在化学兴趣小组开展该项活动时，同一盐溶液通过不同实验人获得的固形物含量试验结果不同，有些固形物含量试验结果差别非常大。通过网上查询发现，固形物含量（或水分含量）测定相关的标准仅有固体化工产品中水分的测定[1]、具体特指聚丙烯酰胺类或胶黏剂物质的固含量[2-3]或是仅限水分含量在0.005%～0.1%之间的液体石油产品[4]、或是漆类中不挥发物[5]等，都是用于专用物质或产品的方法。
通过对盐溶液固形物含量试验过程涉及的取样量范围、称量瓶规格、温度条件等相关方面的探讨，结合固形物含量测定结果情况进行逐步分析，明确了影响物品固形物含量试验结果的关键因素及对应可行性建议。
1、固形物含量试验原理及对象
固形物含量是通过加热挥发掉含有水分后的固相剩余量。在加热过程中，水分以外的挥发性物质或发生化学变化所产生的挥发性物质应在允许的范围之内，即产生的挥发性物质不影响固相物质试验结果的准确性。
资料调查显示，固形物含量测定对象有固体、膏状、液体等形式，其中大多数为液体形式，均采用质量损失（减量法）来实现。
2、固形物含量试验影响因素探讨
物品固形物含量试验涉及试验人、加热设备、物品、方法、环境等方面。仪器设备：恒温烘箱和电子天平，环境方面均为相同条件，不再作为分析范畴之内；在涉及称量瓶（固含量测定常用器皿）、试验物品（氯化钠等盐溶液）、试验温度条件、试验人员等方面，规格差别、取样量差异、试验温度条件差别、小组人员操作等方面，作为分析讨论的关键。
2.1 称量瓶规格对固形物含量试验结果的影响
固形物含量试验操作常用称量瓶包括低型：60 mm×30 mm、50 mm×30 mm、25 mm×25 mm等和高型：30 mm×60 mm、25 mm×40 mm、30 mm×50 mm等[6]，中学常用为低型。具体操作包括选择涉及固含量试验的物品，采用相同的取样量，均在相同时间后干燥冷却后称量并计算固形物含量，统计结果为三次平行试验平均值。表1为使用不同规格称量瓶的固形物含量试验结果情况。
表1显示，物品相同取样量时都存在称量瓶规格差别越大，固形物含量结果差值越大的现象，如1#、5#在最大60 mm×30 mm和最小25 mm×25 mm时，结果竟相差到17.39%和20.76%，最大、最小相对偏差也都大，分别为34.69%和16.33%；當称量瓶规格接近时，如60 mm×30 mm和50 mm×30 mm、30 mm×25 mm和25 mm×25 mm，固含量结果呈现接近趋势，相对偏差也小。
不同规格称量瓶盐溶液的固形物含量结果存在差别，平行性差。
2.2 取样量对固形物含量试验结果的影响
兴趣小组统计固形物含量试验取样量统计主要有2 g、5 g、10 g等几种。同一盐溶液采用1 g、2 g、5 g、10 g四种取样量进行固含量试验，60 mm×30 mm和50 mm×30 mm因开放面积过大未采用1g或2g的取样量；25 mm×25 mm因开放面积过小的未采用5 g或10 g的取样量；30 mm×25 mm因数量少仅用于部分物品。
表2中两项平均值直观显示，不同取样量明显影响固形物含量结果。结合称量瓶规格比较，仅有5#的2 g、5 g、10 g固形物含量结果接近，同一盐溶液大多数均存在取样量不同固形物含量结果平行性差的情况。
2.3 试验温度对固形物含量试验结果的影响
根据固含形物量测量原理，物品固形物含量测定的温度条件采用105 ℃，为做比对，小组选择105 ℃、130 ℃两种温度下固形物含量结果情况见表3。
从表3看出，高试验温度固形物含量测定结果明显变小，说明除水分外，部分盐溶液中组分减少。同盐溶液选择不同试验温度条件时，固形物含量结果也存在明显的差别。
2.4 试验时间对固形物含量试验结果的影响
小组查询固形物含量测定时间有2h[3] [7-8]、4h、5h[9]等，通过试验过程验证发现，在2h后，盐溶液固形物含量结果不再有很明显大的变化。因此，采用常规4h试验时间满足固形物含量测定要求，不会对固形物含量试验结果产生明显影响。
2.5 试验人对固形物含量试验结果的影响
小组4名组员采用105 ℃温度条件、50 mm×30 mm规格、5g取样量进行重复性试验，固形物含量结果统计见表4。
不同试验人员的重复性比较好，且相对偏差基本都在5%以内，不同试验人员不会对固形物含量结果产生明显影响。
3、可行性分析与验证
通过试验结果及影响因素探讨情况，从规格选择、取样量范围、试验温度条件确定等入手，任选取涉及固形物含量测量的盐溶液进行试验验证。
3.1 称量瓶规格选择
规格为60 mm×30 mm，开放面积较大，不适于1 g、2 g等少的取样量；而规格25 mm×25 mm，开方面积过小，仅适于少的取样量。因此，从盐溶液充分性、便于操作、易于清洗等方面考虑，建议选择规格为60 mm×30 mm的称量瓶。选取不同规格的称量瓶时考虑对应适宜的取样量。
[摘 要]称量瓶 固形物含量 盐溶液 规格 取样量
中图分类号：TM46 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）10-0254-03
引言
固形物含量也称非挥发分，测量物品的固形物含量是化学试验中一项基础操作。在化学兴趣小组开展该项活动时，同一盐溶液通过不同实验人获得的固形物含量试验结果不同，有些固形物含量试验结果差别非常大。通过网上查询发现，固形物含量（或水分含量）测定相关的标准仅有固体化工产品中水分的测定[1]、具体特指聚丙烯酰胺类或胶黏剂物质的固含量[2-3]或是仅限水分含量在0.005%～0.1%之间的液体石油产品[4]、或是漆类中不挥发物[5]等，都是用于专用物质或产品的方法。
通过对盐溶液固形物含量试验过程涉及的取样量范围、称量瓶规格、温度条件等相关方面的探讨，结合固形物含量测定结果情况进行逐步分析，明确了影响物品固形物含量试验结果的关键因素及对应可行性建议。
1、固形物含量试验原理及对象
固形物含量是通过加热挥发掉含有水分后的固相剩余量。在加热过程中，水分以外的挥发性物质或发生化学变化所产生的挥发性物质应在允许的范围之内，即产生的挥发性物质不影响固相物质试验结果的准确性。
资料调查显示，固形物含量测定对象有固体、膏状、液体等形式，其中大多数为液体形式，均采用质量损失（减量法）来实现。
2、固形物含量试验影响因素探讨
物品固形物含量试验涉及试验人、加热设备、物品、方法、环境等方面。仪器设备：恒温烘箱和电子天平，环境方面均为相同条件，不再作为分析范畴之内；在涉及称量瓶（固含量测定常用器皿）、试验物品（氯化钠等盐溶液）、试验温度条件、试验人员等方面，规格差别、取样量差异、试验温度条件差别、小组人员操作等方面，作为分析讨论的关键。
2.1 称量瓶规格对固形物含量试验结果的影响
固形物含量试验操作常用称量瓶包括低型：60 mm×30 mm、50 mm×30 mm、25 mm×25 mm等和高型：30 mm×60 mm、25 mm×40 mm、30 mm×50 mm等[6]，中学常用为低型。具体操作包括选择涉及固含量试验的物品，采用相同的取样量，均在相同时间后干燥冷却后称量并计算固形物含量，统计结果为三次平行试验平均值。表1为使用不同规格称量瓶的固形物含量试验结果情况。
表1显示，物品相同取样量时都存在称量瓶规格差别越大，固形物含量结果差值越大的现象，如1#、5#在最大60 mm×30 mm和最小25 mm×25 mm时，结果竟相差到17.39%和20.76%，最大、最小相对偏差也都大，分别为34.69%和16.33%；當称量瓶规格接近时，如60 mm×30 mm和50 mm×30 mm、30 mm×25 mm和25 mm×25 mm，固含量结果呈现接近趋势，相对偏差也小。
不同规格称量瓶盐溶液的固形物含量结果存在差别，平行性差。
2.2 取样量对固形物含量试验结果的影响
兴趣小组统计固形物含量试验取样量统计主要有2 g、5 g、10 g等几种。同一盐溶液采用1 g、2 g、5 g、10 g四种取样量进行固含量试验，60 mm×30 mm和50 mm×30 mm因开放面积过大未采用1g或2g的取样量；25 mm×25 mm因开放面积过小的未采用5 g或10 g的取样量；30 mm×25 mm因数量少仅用于部分物品。
表2中两项平均值直观显示，不同取样量明显影响固形物含量结果。结合称量瓶规格比较，仅有5#的2 g、5 g、10 g固形物含量结果接近，同一盐溶液大多数均存在取样量不同固形物含量结果平行性差的情况。
2.3 试验温度对固形物含量试验结果的影响
根据固含形物量测量原理，物品固形物含量测定的温度条件采用105 ℃，为做比对，小组选择105 ℃、130 ℃两种温度下固形物含量结果情况见表3。
从表3看出，高试验温度固形物含量测定结果明显变小，说明除水分外，部分盐溶液中组分减少。同盐溶液选择不同试验温度条件时，固形物含量结果也存在明显的差别。
2.4 试验时间对固形物含量试验结果的影响
小组查询固形物含量测定时间有2h[3] [7-8]、4h、5h[9]等，通过试验过程验证发现，在2h后，盐溶液固形物含量结果不再有很明显大的变化。因此，采用常规4h试验时间满足固形物含量测定要求，不会对固形物含量试验结果产生明显影响。
2.5 试验人对固形物含量试验结果的影响
小组4名组员采用105 ℃温度条件、50 mm×30 mm规格、5g取样量进行重复性试验，固形物含量结果统计见表4。
不同试验人员的重复性比较好，且相对偏差基本都在5%以内，不同试验人员不会对固形物含量结果产生明显影响。
3、可行性分析与验证
通过试验结果及影响因素探讨情况，从规格选择、取样量范围、试验温度条件确定等入手，任选取涉及固形物含量测量的盐溶液进行试验验证。
3.1 称量瓶规格选择
规格为60 mm×30 mm，开放面积较大，不适于1 g、2 g等少的取样量；而规格25 mm×25 mm，开方面积过小，仅适于少的取样量。因此，从盐溶液充分性、便于操作、易于清洗等方面考虑，建议选择规格为60 mm×30 mm的称量瓶。选取不同规格的称量瓶时考虑对应适宜的取样量。