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在热力学分析的基础上,以铁尾矿为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了Si3N4粉.研究了合成温度和N2流量对反应过程的影响,利用X射线衍射法、扫描电镜等检测了产物的组成及显微结构.结果表明,随着合成温度的升高,产物中Si3N4相增多,1450℃时Si3N4相最多,且晶粒多呈等轴柱状或短棒状,此温度是最佳的合成温度.N2流量增加有利于还原氮化反应进行,600mL/min较适宜.合成过程中SiO气体的挥发导致试样质量损失较大.