【摘 要】
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为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失，增加测定灵敏度，提高精密度，消除质谱法测定过程中的干扰，保证测定准确度，采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱（ICP-MS/MS）法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后，在MS/MS模式下，在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液，用乙醇增敏，提高仪器信号灵敏度，通过Se+与O2反应形成SeO+，实现质量转移消除了Se的质谱干扰。实验对同位素的选择、干扰
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为减少生物样品在消解过程中Se的挥发损失，增加测定灵敏度，提高精密度，消除质谱法测定过程中的干扰，保证测定准确度，采用微波密闭消解-乙醇增敏-串联质谱（ICP-MS/MS）法测定生物样品中的硒。生物样品经微波密闭消解后，在MS/MS模式下，在线引入含有7%乙醇的Rh内标溶液，用乙醇增敏，提高仪器信号灵敏度，通过Se+与O2反应形成SeO+，实现质量转移消除了Se的质谱干扰。实验对同位素的选择、干扰因素分析和消除、乙醇的增敏效果、仪器条件等进行了讨论。得到方法检出限为0.003 5μg/g，以国家一级标准物质进行精密度和准确度实验，相对标准偏差为2.5%～6.6%，测定平均值和标准物质认定值的△logc在±0.05以内，相对误差RE在±10%以内，测定值与标准值相吻合。方法在富硒区域调查、富硒农产品及食品检测等工作中具有较好应用前景。
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