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目的:建立固相萃取结合超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源食品中五氯酚残留量.方法:五氯酚残留用5％三乙胺的乙腈-水(70％)溶液提取,经MAX固相萃取柱净化,8％甲酸甲醇溶液洗脱,50％甲醇水定容,用液相色谱-质谱仪(ESI-)多反应监测模式(MRM),外标法定量.结果:该方法在1～10μg·L-1范围内线性关系良好(相关系数R>0.999),定量限为1.0μg·kg-1,鸡肉、猪肝样品基质分别做3个浓度水平(1.0μg·kg-1、2.0μg·kg-1、4.0μg·kg-1)加标回收试验,平均回收率为84.5％～117.8％,相对标准偏差(RSD)均小于10％(n=6).结论:该方法操作简单、实用性强、回收率高、重现性好,适用于动物源性食品中五氯酚残留量的测定.