【摘 要】
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随着经济和科技的迅猛发展,氧化钇以其优良的性能引起了广泛的关注,其中沉淀法是制备氧化钇最常用的方法。沉淀法最常用的原料是六水合硝酸钇（Y（NO3）3·6H2O）,但是很少有人探究氧化钇的溶解过程以及溶解过程对改善氧化钇前驱体团聚程度的影响。另一方面脉冲电流处理作为材料处理与制备的一种新技术,近些年被大量关注并逐步被用来改善材料的性能。本实验探究了硝酸钇溶解过程中的现象以及电脉冲对氧化钇粉末制备的影
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随着经济和科技的迅猛发展,氧化钇以其优良的性能引起了广泛的关注,其中沉淀法是制备氧化钇最常用的方法。沉淀法最常用的原料是六水合硝酸钇（Y（NO3）3·6H2O）,但是很少有人探究氧化钇的溶解过程以及溶解过程对改善氧化钇前驱体团聚程度的影响。另一方面脉冲电流处理作为材料处理与制备的一种新技术,近些年被大量关注并逐步被用来改善材料的性能。本实验探究了硝酸钇溶解过程中的现象以及电脉冲对氧化钇粉末制备的影响。本文以六水合硝酸钇和氨水为原料,制备了不同脉冲电流大小、脉冲频率及脉冲波形处理条件下的前驱体,利用扫描电子显微镜（SEM）观察前驱体的形貌和团聚情况。并结合热重分析（TG-DSC）和X衍射（XRD）分析前驱体的组成。获得以下实验结果:在无脉冲时:（1）以纯氨水为沉淀剂（14mol/L）,实验浓度为0.8,1.2和1.6 mol/L时,制备的前驱体形貌为团聚状的颗粒且前驱体的组成没有发生变化;（2）沉淀剂浓度对前驱体的形貌有一定的影响。当沉淀剂的浓度为1:9（氨水浓度1.4 mol/L）时,前驱体颗粒比较均匀且呈现片状的组织结构;（3）沉淀剂的浓度对实验过程中的pH有一定的影响。当以纯氨水为沉淀剂时,pH没有下降阶段。当以1:9（1.4mol/L）氨水为沉淀剂时,pH会出现下降阶段且在下降一瞬间沉淀物大量出现。通入脉冲时:（1）脉冲参数对前驱体的团聚情况有一定的影响。当沉淀剂为纯氨水、浓度为0.8 mol/L时,随着脉冲频率的增大,前驱体的片状结构越来越明显;当实验浓度为1.2和1.6mol/L时,低脉冲频率下,前驱体仍然呈现颗粒状,随着频率的增大,片状组织越来越明显。但是选择低浓度（0.1 mol/L）时,由于溶液的电导率较低,通入脉冲前后,前驱体的形貌没有明显的改变;（2）脉冲参数对沉淀过程中的pH有一定的影响。当通入脉冲后,沉淀过程中的pH较未通电的pH降低0.25左右,随着电压的增大,pH的变化幅度基本没有变化。当选择1:9沉淀剂浓度时,除了 pH降低之外,溶液pH降低的时间开始提前而且实验终点也提前;（3）脉冲参数前驱体的形貌有一定的影响。当通入15 V的脉冲时,组织由原来的团聚颗粒变成单一方向的片状组织且组织由单一的片状组织堆砌而成。（4）脉冲参数对前驱体的组成有一定的影响。当选择沉淀剂的浓度为1:9时,通入脉冲后,前驱体的组成中Y离子的凝聚情况减轻,前驱体的组成由原来的Y2NO3（OH）5·1.5H2O和Y2（OH）5.14（NO3）0.86·H2O变成 Y（OH）1.5（NO3）1.5·H2O和YO0.75（NO3）。煅烧后,前驱体的团聚情况得到明显的改善。
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