【摘 要】
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本文以棉籽榨油后的副产物棉粕中棉酚提取液为对象,以镁铝水滑石分离纯化棉酚,研究了镁铝水滑石及其焙烧产物对棉酚的吸附洗脱性能,并利用吸附前后FT-IR、XRD、XPS的结果,结合热力学参数,分析吸附机理,为棉酚的提纯提供新的吸附剂,为镁铝水滑石分离纯化棉粕提取液中棉酚奠定一定理论基础。研究结果如下:1、镁铝水滑石及其焙烧产物的制备与表征。实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石,经500℃焙烧得焙烧镁铝水滑石
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本文以棉籽榨油后的副产物棉粕中棉酚提取液为对象,以镁铝水滑石分离纯化棉酚,研究了镁铝水滑石及其焙烧产物对棉酚的吸附洗脱性能,并利用吸附前后FT-IR、XRD、XPS的结果,结合热力学参数,分析吸附机理,为棉酚的提纯提供新的吸附剂,为镁铝水滑石分离纯化棉粕提取液中棉酚奠定一定理论基础。研究结果如下:1、镁铝水滑石及其焙烧产物的制备与表征。实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石,经500℃焙烧得焙烧镁铝水滑石。FT-IR和XRD实验结果表明自制水滑石具有水滑石的红外吸收峰和晶相结构,且晶体纯度高,焙烧后比表面积增大。2、焙烧镁铝水滑石静态吸附洗脱棉酚的性能研究。焙烧水滑石对棉酚的吸附符合伪二级动力学方程,热力学符合Freundlich模型。响应面分析得焙烧镁铝水滑石吸附棉酚的最佳工艺条件为:p H为5,吸附时间11h,吸附温度52℃。在此条件下,吸附量高达68.79mg/g。静态洗脱以乙醇溶液为洗脱剂,最佳条件为乙醇体积分数90%,洗脱剂用量0.75L/g,洗脱时间14h,洗脱率达65.119%。3、镁铝水滑石及焙烧镁铝水滑石对棉酚的吸附机理研究。吸附过程的热力学参数自由能变较小,焓变在0-20KJ/mol范围内,推测吸附过程是包含氢键、偶极等相互作用的物理吸附,XRD分析表明为表面吸附,FT-IR、XPS结果表明存在氢键相互作用,结合p H的影响,表明吸附机理如下:镁铝水滑石以氢键作用为主,伴有静电和偶极相互作用;焙烧镁铝水滑石以静电吸附为主,伴有氢键和偶极相互作用。4、焙烧镁铝水滑石的动态吸附洗脱结果。上样浓度以0.2mg/m L为佳,上样速度选择1.5BV/h,最大吸附量为68.68mg/g,90%的乙醇溶液的洗脱速度为0.5BV/h,洗脱液体积为84m L。5、高效液相色谱分析表明其醋酸化棉酚产物的纯度可达86.06%,产物的红外图谱与标品基本一致,紫外特征吸收峰与标品相同。产物中残留1.28%的铝和2.19%的镁,焙烧水滑石在前3次热循环再重复使用是可行的,吸附量下降13%。
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