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食品污染物的准确快速检验是实施食品安全计划的重要技术支撑。科技部"十五"科技攻关:食品安全重大专项就在全国建立了8个食品安全示范区,该项目对于果蔬和茶叶中的农药残留、腌腊等制品中的亚硝酸盐、泡发制品中的甲醛等的现场快速检测技术有很大的需求。食品安全作为公共安全的重要内容,已经列入我国中长期科技发展规划,另外,在加入 WTO后我国农副产品的出口由于农药残留问题常常受到欧美国家的刁难;因此建立快速、高效、准确、简便、灵敏的有机磷农药的检测方法就成为近年来分析工作者的一个研究热点。加强对农药残留的检测对生态环境保护,尤其是保障人类健康有着十分深远的意义。 本文对几种光谱探针的性质进行了研究,以此建立了三种光谱探针测定有机磷农药的新的分析,对光谱探针体系的最佳实验条件、共存物质干扰情况等进行了研究,并对反应机理、方法检测限及精密度进行了探讨。具体研究内容如下: (1)在pH2.8的B-R缓冲溶液中,二溴荧光素与有机磷农药结合后,体系的最大吸收波长从520nm红移到542nm,吸收强度随着有机磷浓度的增加而增强,增强程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别为0~2.00 mgL-1、0.0042 mgL-1。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。该方法应用于大米和土壤中有机磷农药残留总量的检测,其回收率86.0~92.0%,R.S.D在7.2~9.9%之间,结果满意。 (2)在pH4.5的磷酸盐缓冲溶液中,在中性红溶液中加入表明活性剂十二烷基苯磺酸钠,体系的最大吸收波长从489nm红移到494 nm,再加入有机磷农药,吸收强度随着有机磷农药浓度的增加而降低,降低的程度与有机磷农药的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别为0.05~4.0mg/L、0.0047mg/L。据此建立了测定有机磷农药残留总量的新方法。该方法应用于面样和土壤中有机磷农药残留总量的检测,回收率90.0~91.0%,R.S.D在6.74~7.05%之间,结果满意。 (3)在pH=7.1的磷酸氢二钠缓冲溶液中,钙黄绿素溶液的最大吸收峰波长在492nm处,随着适量表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵的加入,最大吸收峰波长红移至501nm,并且吸收强度明显增强。加入辛硫磷后,最大吸收峰位置不变,但吸收强度随着加入辛硫磷的浓度的增大而降低,降低的程度与辛硫磷的加入量呈良好的线性关系,线性范围和检出限分别为0.05~6.0mg/L、0.0080mg/L。据此建立了测定辛硫磷的新方法。该方法应用于大米、蔬菜和土壤中辛硫磷残留量的检测,回收率80.0~93.0%,结果满意。