泡沫分离油茶果壳浸提液中原花青素的工艺研究

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油茶属于山茶科,是一种木本多年生植物,主要生长在热带和亚热带地区。油茶壳是油茶的种子外壳,在榨油过程中常被当作废料丢弃。许多研究表明,油茶种子壳中含有多种植物化学物质,如醛糖、丹宁和木质素衍生物,特别是原花青素(PC)。原花青素是一种具有特殊分子结构的生物类黄酮,具有低毒、高生物利用度、长代谢半衰期等特点。原花青素在抗氧化和清除自由基方面的卓越性能已被美国食品和药物管理局认可。此外,原花青素还具有增强血管壁完整性、改善毛细血管末梢微循环、减少心血管炎症、加速坏胆固醇分解的药用价值,因此开发简单、高效以及节能的方法从油茶果壳中提取原花青素具有重要的意义。目前,原花青素的提取主要分为浸提和纯化两个步骤。本论文提取方法选择水提法,以泡沫分离为分离方法来获得油茶果壳中的原花青素。泡沫分离作为一种绿色的物理吸附分离技术具有低能耗、易操作和环境友好等优点,它既能够高效分离水溶液中的微量表面活性物质,又能够通过物质间的相互作用分离非表面活性物质。具体研究内容如下:首先,水提法由于其成本低、对环境无污染以及操作方便等优点被广泛应用于天然物质中活性成分的提取。但由于水提法耗时长,且原花青素对环境条件较为敏感,因此采用超声波辅助的方法提取油茶果壳中的原花青素。超声波可以产生强烈的震动以及空化效应,有利于活性成分的迁移,从而大大减少浸提时间。本文首先通过单因素实验分别探讨了各操作因素对原花青素提取效率的影响规律。在此基础上,采用响应面优化设计确定了超声波辅助浸提从油茶果壳中提取原花青素的最佳操作条件。在pH10.2、温度56°C和超声时间26.5min的条件下,原花青素的最大实际浸出率为82.02±1.17%。其次,研究了十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)作为捕收剂,强化泡沫分离回收原花青素的工艺。考察了BS-12的加入量、气体体积流率和装液量对原花青素分离效率的影响,并对泡沫分离前后原花青素的抗氧化性进行了评价。在表面活性剂用量40μg/L、气体体积流率150mL/min和装液量500mL的最佳操作条件下,油茶果壳原花青素的富集比和回收率分别为2.5和56.95%。最后,由于表面活性剂不具有特异性的捕获作用,导致泡沫分离后的消泡液内含有太多的原花青素的同类物质,因此提出本文利用分子印迹修饰壳聚糖纳米颗粒协助泡沫分离从油茶果壳浸出液中高效回收原花青素的研究思路。采用沉淀聚合法制备了分子印迹修饰壳聚糖纳米颗粒(CMIPs),并评价了其对原花青素的吸附性能。结果表明,CMIPs的吸附行为符合Freundlich模型。模拟油茶果壳浸提液中的混合成分,评估了CMIPs对儿茶素、槲皮素、木质素和原花青素的吸附效果,结果表明CMIPs可以从复杂混合物中选择性吸附原花青素。最后采用CMIPs和BS-12分别作为捕获剂和起泡剂进行泡沫分离实验。在装液量250mL、CMIPs粒径536.0nm、BS-12浓度0.15g/L和气体体积流率100mL/min的条件下,原花青素的富集比和回收率分别为10.34±2.11和85.24±3.05%。本文开发了多种原花青素的提取分离工艺,提高了泡沫分离技术的选择性,对于促进其工业引用具有重要理论意义。
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