不同形貌TiO2的制备、表征及其性能研究

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作为一种重要的宽带隙半导体,二氧化钛纳米材料在光催化、气体传感器、太阳能电池等许多研究领域有着广泛的应用。近年来,科研工作者在二氧化钛纳米材料的制备和应用方面开展了大量的研究工作。研究表明二氧化钛纳米材料的性质不仅与其物相结构和颗粒大小有关,而且与其形貌和微观结构密不可分,对其进行可控合成并开发出更优异的性能具有深远的意义。碳纳米管拥有极大的比表面积,极高的化学稳定性,纳米级中空管腔结构,优良的电子导体和吸附性能,故将其引入到二氧化钛光催化剂中,降低电子与空穴的复合几率,提高催化效率和对可见光的吸收性能,开发利用太阳能资源,成为世界范围内的研究热点。经过详细研究表明,认为是碳纳米管和二氧化钛之间的协同效应促使二氧化钛的光生电子转移到碳纳米管上,延长了光生电子-空穴对的寿命,同时还使该复合催化剂有可见光吸收能力。本文主要内容:(1)采用水热法,以钛粉为钛源,制备了具有三维花状纳米结构的TiO2,考察了制备工艺对三维花状纳米结构的TiO2形貌的影响,确定了其工艺条件为:水热温度为150℃,水热时间为5h,过氧化氢(30%)和NaOH(10mol)的体积比为1:3,可以得到三维花状TiO2。利用扫描电子显微镜、透射电镜、紫外可见光谱、XRD和EDS等对所制备的二氧化钛材料进行表征测试。每个花状结构直径大约是4μm,单个花瓣的直径在1μm左右,单个花瓣的厚度大约10nm。三维花状纳米结构TiO2处理模拟废水的能力远远大于普通颗粒状的TiO2,相同条件下反应2h后,提高了大约30%。(2)以草酸钛钾为钛源,调节水热温度、水热时间、反应物浓度、盐酸加入量,制备了具有“榴莲状”中空微球结构的TiO2,粒径大小在微米级,微球的组成单元在纳米级。制得的“榴莲状”中空微球TiO2在未煅烧的情况下晶型不完整,经过400℃煅烧后为锐钛矿型,600℃煅烧后为混晶结构,800℃煅烧后转变为金红石相结构,“榴莲状”中空微球TiO2具有大量的孔结构和大的比表面积,使得“榴莲状”中空微球TiO2既具有强的吸附性能,又具有优良的光催化性能,600℃煅烧后为混晶结构去除罗丹明染料废水的能力优于400℃煅烧后为锐钛矿型的TiO2。(3)选择制备“榴莲状”中空结构TiO2的最佳工艺条件,制备复合不同质量分数碳纳米管的CNTs/TiO2样品,采用浸渍法制备Ag/CNTs/TiO2样品,利用扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱、XRD和EDS等对所制备的二氧化钛材料进行表征测试,制备的样品仍然为“榴莲状”中空结构,碳纳米管的质量分数为15%时,去除罗丹明B废水的能力最优,40分钟去除率达90%。Ag/CNTs/TiO2样品,经DRS分析证明Ag/CNTs/TiO2样品在可见光的吸光能力明显增强。综合考虑Ag/CNTs/TiO2样品的吸附-光催化能力,当负载银的量为1.0%时,去除罗丹明B废水的能力最优,在20分钟去除率达90%。
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