二维过渡金属硫属化合物拥有丰富的结构和独特的性质,在微电子、光电子、自旋电子、催化以及储能器件等领域受到研究者们的广泛关注。VB族过渡金属硫化物为其中的重要组员,具有优异的光学性质、多样化的磁性状态、金属性和高的化学活性等特点。此外,VB族过渡金属硫化物具有强的成分相容性,可以通过引入磷、银等元素扩展为多元层状材料,也可以通过层间引入铁、铬等元素形成超晶格结构,从而极大地丰富了其物理化学性质。然而,目前关于二维新结构和多元VB族过渡金属硫化物的制备和光学性质,特别是平面光学各向异性、磁光性质等的研究尚在起步阶段。因此,本文首先从结构与性质、制备方法和器件应用等方面综述了VB族过渡金属硫化物的研究进展,并围绕具有新结构和新特性的VB族过渡金属硫化物展开如下实验研究:（1）采用熔融盐辅助化学气相沉积法制备了具有H相结构的VS2纳米片并研究了其非线性光学和电学性质。所合成的纳米片具有高的结晶质量且为均匀的单层结构,其最大横向尺寸可达250μm,并通过球差矫正STEM证实了其蜂窝状的原子排布。此外,具有破缺对称性的H相VS2纳米片表现强的二阶非线性光学响应。以VS2纳米片为载体构筑场效应晶体管器件,器件表现出本征p型半导体特性。变温电输运研究发现VS2纳米片具有小的激活能（△E=18.9 me V）,证实了其优异的电导特性。（2）结合化学气相输运法和机械剥离法制备了高质量的二维V2P4S13纳米片。利用XRD、TEM、拉曼光谱学等分析手段研究了V2P4S13纳米片的结构特性,并证实了其具有低对称性的晶体结构和各向异性的面内原子排布。利用偏振拉曼光谱、偏振差分反射光谱和偏振吸收光谱研究了V2P4S13纳米片的光学各向异性。V2P4S13纳米片在468 nm波段的线性二色性比为～1.55,且在468 nm至600 nm之间具有独特的线性二色性转换性质。（3）联合化学气相输运法和机械剥离法制备了具有线性原子排布的二维VAg P2S6纳米片。结构分析证实了VAg P2S6纳米片的范德华平面内为独特的VS6八面体、Ag S6八面体和P2S6二聚体线性交替排布结构。偏振差分反射光谱和吸收光谱证明了VAg P2S6纳米片具有强的偏振反射和吸收特性,并且偏振差分反射强度最大可达0.1,在600 nm波段的线性二色性比为～1.49。并且VAg P2S6纳米片表现出显著的电学各向异性,各向异性比为1.26。（4）通过化学气相输运法合成了高质量的Ta3Fe S6晶体,并结合金辅助机械剥离技术成功地制备出薄层Ta3Fe S6纳米片。Ta3Fe S6纳米片的结构解析表明其具有独特的铁原子超晶格结构。变温拉曼光谱发现Ta3Fe S6纳米片具有反常拉曼位移行为,对应其铁磁-顺磁相变。通过显微磁光克尔系统对Ta3Fe S6纳米片进行了系统的磁学表征,并发现其具有较大的克尔响应（克尔转角48 mrad）和较高的居里温度（～80 K）。空气耐久性实验证实了Ta3Fe S6纳米片具有优异的结构和铁磁稳定性。最后,我们对全文的工作进行了总结,并对VB族过渡金属硫化物体系存在的挑战和今后的研究方向作出了展望。