过氧化氢（H2O2）是工业和医疗领域中的一种重要的氧化剂。目前,H2O2的工业化生产方法主要是蒽醌法,然而这种方法存在能耗高、反应过程复杂、污染严重以及易爆炸等问题。近几年来,光催化还原O2合成H2O2备受关注,合成过程仅需要水、氧气和太阳光参与,被视为一种绿色环保新方法。类石墨相氮化碳（g-C3N4）作为非金属半导体光催化剂中的一员,因其具有禁带宽度适宜、制备简单、化学稳定等优点,成为光催化合成H2O2的研究热点之一。但g-C3N4在实际使用时仍存在可见光利用率低、光生载电子-空穴对复合率高、比表面积小等问题,极大地限制了其在光催化合成H2O2中的实际应用。因此,针对上述问题,本论文提出采用蒽醌（AQ）负载与构建同质结合成AQ/M-CN复合材料,探究了复合材料组成结构、外观形貌、光学特性等对其光催化性能的影响获得主要结论如下:（1）分别以尿素和硫脲为前躯体,采用一步热解法制备了纯g-C3N4（称为U-CN、T-CN）,采用现代检测手段对其进行表征。结果表明,不同的前驱体类型对g-C3N4的形貌和结构有显着影响,进而影响光催化合成H2O2的性能;相比较于U-CN,T-CN具有更高的光吸收和更高的电荷分离效率,显示出更优异的光催化合成H2O2性能;U-CN和T-CN的能带结构在理论上是匹配的,符合Type-Ⅱ型能带排列,为后续构建Type-Ⅱ型同质结的实用高效光催化剂提供了理论和技术基础。（2）将前驱体尿素和硫脲混合物冷冻干燥后,采用一步煅烧法得到了同质结N/N g-C3N4复合材料（M-CN）,采用现代检测手段对其进行表征。结果表明,M-CN的Type-II型能带结构和产生的N空位促进了光生电子-空穴对的分离;纳米管和纳米片结构上的集成有利于电荷和质量传输以减少O2和生成H2O2。M-CN在环境条件下显示出高达785μmol g-1h-1的H2O2的可见光驱动光催化产率,分别是U-CN的6.9倍,T-CN的4倍。（3）一步热解法制备了AQ负载M-CN复合材料（AQ/M-CN）,采用现代检测手段对其进行表征,研究其光催化合成H2O2性能。结果表明,AQ作为助催化剂的独特作用,能从g-C3N4的导带捕获电子,从而减少M-CN中普遍存在的无效光生载流子复合;AQ通过氢化/脱氢反应将电子有效转移到O2,能够为H2O2的形成提供优异的选择性,这两点共同作用导致AQ负载催化剂材料能够提升其光催化性能。AQ负载M-CN材料的最佳质量比为20%,空气氛围下,AQ/M-CN-20在模拟太阳光照射下3 h内合成H2O2量达到2771.97μmol g-1。AQ/M-CN-20是一种优异的合成H2O2光催化材料。