随着经济的发展和人类社会的进步,不断枯竭的传统能源,如煤炭、石油、天然气等,已经不能满足快速增长的能源需求。因此,各类储能器件已被广泛探索并成功开发。与电池等储能器件相比,超级电容器具有充放电速度快、循环寿命长、功率密度大、倍率性能好、节能环保、成本低等优点。然而,由于能量密度较低,使其在实际应用中受到诸多限制。其中,电极材料作为超级电容器的核心组成部分,通过合理设计电极结构,开发具有高比容量的电极材料,对制备高性能超级电容器具有重要意义。本文主要采用简单水热、高温煅烧以及电化学沉积等方法相结合的方式,制备出多级结构金属硫化物及其复合物电极材料,主要研究内容如下:1、采用简单水热法在柔性基底碳布上原位合成了多孔空心Co9S8/Ni Co（OH）2-Mo O3（Co9S8/Ni Co-Mo）异质纳米结构电池型电极材料。Ni Co（OH）2-Mo O3生长在中空Co9S8纳米线的表面,提供了丰富的活性位点。同时,Co9S8纳米线的中空结构有利于电解液的渗透,有效减缓连续充放电过程引起的体积变化,这种相互结合的1D-3D异质纳米结构,可以充分发挥二者间的协同作用。通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射（XRD）等表征方法对材料的形貌及组成进行研究,在2 M KOH电解液中进行电化学测试,结果表明,所获得的Co9S8/Ni Co-Mo电极在电流密度为1 m A·cm-2时,其面积比容量可高达3.07 m A h·cm-2。基于Co9S8/Ni Co-Mo电极和活性炭（AC）组装的混合超级电容器,在功率密度为228.7W·kg-1时,能量密度达到37.6 Wh·kg-1,并在10000次充放电循环后其容量保持率为87.7%,具有良好的长循环稳定性。2、采用简单水热、高温煅烧以及电化学电沉积等合成方法,以柔性碳布为基底,原位合成了超薄碳层修饰的金属氧化物/镍钴硫化物三明治型电极（Co3O4@C@CoNi2S4）。其中,超薄碳层可以作为增强电子和离子传输的“高速公路”,并且水平排列的纳米片结构可防止电极在电化学反应过程中发生结构坍塌。通过XRD、SEM、TEM、XPS等表征方法对所制备的复合电极形貌及组成进行研究。在三电极体系中测试Co3O4@C@CoNi2S4材料的电化学性能,结果表明,在电流密度为1 A·g-1时比容量为400.6 m A h·g-1。采用该电极材料与活性炭电极组装成混合型超级电容器（HSC）,当功率密度为1052.8 W·kg-1时,能量密度为46.5 Wh·kg-1,同时展现出良好的循环寿命,在10000次充放电循环后,电容保持率高达95.6%。