层状双金属氢氧化物（LDHs）基电催化剂的开发与设计是当前氧析出反应（oxygen evolution reaction,OER）电催化领域的前沿课题。LDHs材料具有独特的层状结构、可调的化学组分和高的催化活性,作为OER催化剂被广泛研究。本论文围绕LDHs复合材料的设计、制备、OER性能及机理开展研究工作。结合前人多年来在LDHs基材料的研究积累,通过纳米结构工程和活性物质与导电基底有效接触这两大策略,采用溶剂诱导和离子掺杂的方法获得了不同形貌的纳米片,更多地暴露了层状材料的表面活性位点,进一步与高导电的基底或电化学活性的材料进行复合。获得了三种新型LDH基复合材料,并研究了所得复合材料的结构与形貌、OER性能及其构效关系。主要研究工作如下:1.采用一步溶剂热方法,将3DCoNi-LDH花状结构直接生长在多孔导电泡沫镍（NF）上（以下称为Co Ni-LDH@NF）。其中乙醇溶剂对于形成3D多级花状的结构是必不可少的。原位直接生长方法确保了电活性组分Co Ni-LDHs与NF基底之间紧密接触,Co Ni-LDHs的多级花状结构使得更多的活性位点暴露并可实现有效的质量扩散。因此,所得的Co Ni-LDH@NF自支撑无粘结剂的电极具有出色的OER性能。在50 m A·cm^-2的大电流密度下具有370 m V的小过电位,低Tafel斜率(87 m V·dec^-1)和优良的电化学稳定性（在0.1 M KOH溶液中经1000个电位循环后无明显变化）,显示较好的实际水电解潜在应用前景。2.采用一步水热法,设计了一种新型Al³⁺掺杂的LDH基与碳纤维布（CFC）复合的电催化剂。其中CFC用作导电且坚固的基底,而圆盘状的LDH纳米片用作高性能电催化剂,两者协同作用有效地提高了阳极对OER的整体效率。通过Al³⁺掺杂来提高Ni/Co-LDHs的电催化活性,因为引入三价Al³⁺将大大增加低配位的Ni³⁺和Co³⁺的形成。此外,具有催化活性的LDH纳米片在CFC基底上的直接生长,即可以避免使用其他导电剂和粘合剂,又能保证电活性组分与导电基底的的良好接触,从而确保良好的接触并提高电极的电导率和电化学性能。因此,所形成的Co Al-LDH@CFC自支撑无粘结剂的电极表现出优异的OER性能,在10 m A·cm^-2的电流密度下具有260 m V的小过电位,并且表现出很好的稳定性,在0.1 M KOH溶液中经过5000个CV循环后无明显的变化。3.采用简单的两步法合成CoMn-LDH@GNS的复合材料。先使用葡萄糖作为还原剂还原氧化石墨烯（GO）再进行超声剥离得到石墨烯纳米片（GNS）,紧接着通过低饱和共沉淀法成功将CoMn-LDH纳米片均匀的锚定在石墨烯纳米片上。从而成功地合成了CoMn-LDH@GNS的复合材料。其中CoMn-LDH纳米片通过原位合成途径在GNS上垂直生长,并显示出阵列状结构。由于具有催化活性的CoMn-LDH与高导电的GNS之间的协同作用,所得的CoMn-LDH@GNS复合材料具有较大的活性比表面积和快速的电子转移速率,其OER性能稍弱于Ir O₂的OER性能,超电势低至360 m V(j=10 m A·cm^-2),但表现出较Ir O₂更好耐久性,可作为有效的OER催化剂。这种的新颖的阵列状结构的CoMn-LDH@GNS及其制备方法可为能量存储和转化领域中设计和开发高效和绿色的OER催化剂提供启示。