目前,清洁可持续能源是进一步推动经济和社会发展的基石。超级电容器作为储能装置已经广泛应用于太阳能、风力发电、新能源汽车及电网等领域。氢气,因其可再生且高效清洁,成为解决未来能源需求的理想方案之一。二维材料及其复合材料由于其特殊结构和物理化学性能而备受关注,在储能、催化、电子信息等众多领域取得较为优异的表现。本文采用静电纺丝技术纺制复合纳米纤维,经过预处理、活化和碳化得到二硫化钼/石墨烯/活性碳纳米纤维（MoS₂@G/AC₂）,探究二硫化钼/石墨烯/活性碳纳米纤维结构与其电化学性能之间的构效关系。具体内容如下:（1）实验中,分别以聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮为碳源制备二硫化钼/碳纳米纤维,并采用分子模拟技术研究碳源组成对二硫化钼分布情况的影响。研究结果表明,与聚丙烯腈为碳源制得MoS₂/C₁纳米纤维中的多片层堆叠的二硫化钼结构不同,由于二硫化钼片层结构与N、O掺杂石墨结构具有更强的相互作用,以聚乙烯吡咯烷酮为碳源制得MoS₂/C₂纳米纤维中二硫化钼以单片层结构均匀分散。进一步采用KOH活化调控添加石墨烯复合纳米纤维得到二硫化钼/石墨烯/活性碳纳米纤维,在其表面形成大量微孔结构,并极大提高其比表面积;调控二硫化钼在复合纳米纤维中的含量,结果表明在较低的二硫化钼含量范围内,复合纳米纤维的比表面积和孔体积随二硫化钼含量的提高而增大,但过量的二硫化钼会抑制KOH对复合纳米纤维的活化。（2）所制备的一系列复合纳米纤维用作超级电容器电极材料和电解水析氢反应催化剂,研究了其结构组成对电化学性能的影响规律。结果表明,复合纳米纤维表面的丰富微孔结构一方面提高了材料的比表面积,为离子的传输和电荷的储存提供了便利条件;另一方面使复合纳米纤维中分散的二硫化钼更多的暴露到表面,可进一步提高复合纤维材料的赝电容,也可为析氢反应提供更多的催化活性位点。二硫化钼呈现单片层分散的0.5-MoS₂@G/AC₂纳米纤维电化学性能更为优异:作为超级电容器的电极材料,在电流密度为1 A g^-1和10 A g^-1时的比电容分别达到301 F g^-1和246.3 F g^-1,经过5000次恒流充放电的比电容保留率为83.8%;作为析氢反应的催化剂,在电流密度为10 mA cm^-2时的过电位为201 mV,经过1000次的循环伏安测试后,LSV基本无变化。