席夫碱是一类含有碳氮双键（>C=N-）的甲胺或亚胺的化合物,其在医药、催化、防腐以及光致变色方面应用广泛。本文选用邻香草醛缩乙醇胺席夫碱为配体（H2L）,与过渡金属（Mn、Fe、Ni）和碱金属（Li、Na、K）进行反应,得到了九个具有单晶结构的新颖异核金属配合物;与稀土离子（Tb、Er、Gd、Tm）反应,得到了四个具有单晶结构的同核金属配合物。对它们进行了表征,确定了它们的结构,并对部分金属配合物进行了磁学性质、电化学性质及荧光性质的研究。本论文的主要工作如下:1.邻香草醛缩乙醇胺席夫碱配体与Mn离子和碱金属（Li、Na、K）反应,得到了五个具有单晶结构的新颖金属配合物:[Li2MnⅡMn6Ⅲ（μ4-O）2（L）6（μ2-Cl）6]（1）,[Na2MnⅡMn6Ⅲ（μ4-O）2（L）6（μ2-Cl）6]（2）,[K2MnⅡMn6Ⅲ（μ4-O）2（L）6（μ2-Cl）6]（3）,[Na2MnⅡMn6Ⅲ（μ4-O）2（L）6（OAc）2（N3）4]·2DMF（4）,{Na2MnⅡMn6Ⅲ（μ4-O）2（L）6（OAc）4[Fe（CN）5NO]2}（5）。对金属配合物1-5的结构进行了表征,并对配合物2、4、5进行了磁学性质的研究,对配合物5进行了电化学性质研究。单晶结构解析表明,配合物1-5都是以[M2MnⅡMn6Ⅲ]（M=Li、Na、K）为金属骨架的Mn基多核配合物,金属骨架整体呈现一个双加帽的哑铃型结构。配合物1-3是只有碱金属不同的同构配合物,配合物4是在配合物2的基础上,六个桥联μ2-Cl被两个OAc-和四个N3-替代配位得到的;配合物5是在配合物2的基础上,把六个桥联μ2-Cl用四个OAc-分子和两个[Fe（CN）5NO]2-替代配位得到的。通过氢键和π-π堆积相互作用配合物1-5形成三维网状结构。2.第一过渡系元素Fe与邻香草醛缩乙醇胺席夫碱配体反应,通过调节溶剂及溶液p H,得到了同金属骨架[Na Fe4]、不同配位阴离子的两个Fe基配合物6-7:{Na Fe4（μ4-O）（L）4（μ2-Cl）[Fe（CN）5NO]（H2O）（DMF）2}（6）,{Na Fe4（μ4-O）（L）4（μ2-OEt）[Fe（CN）5NO]（H2O）（DMF）2}（7）;配体先与Mn离子反应,再分别向两种溶液中加入Ni离子和Li离子,构筑了两个结构新颖的异核配合物8-9:[Mn2Ni（L）2（OAc）3（N3）（DMF）2]（8）,[Li2Mn6（μ4-O）3（L）6（μ2-OMe）6（μ2-OH）2（μ2-OH2）]（9）。对配合物6-9的结构进行了表征,配合物6-7的XPS光谱表明,配合物中Fe元素存在Fe2+和Fe3+两种氧化态。配合物8通过分子结构、电荷平衡和BVS计算证明,是金属骨架为[MnⅢNiⅡMnⅢ]的异核金属配合物。对配合物6-9进行了磁学性质的研究,结果表明金属离子之间都是反铁磁的。3.稀土元素（Tb、Er、Gd、Tm）与邻香草醛缩乙醇胺席夫碱配体反应得到了四个同构的四核稀土配合物:[Tb4（μ3-OH）2（HL）2（L）2Cl4]·2Me OH（10）,[Er4（μ3-OH）2（HL）2（L）2Cl4]·2Me OH（11）,[Gd4（μ3-OH）2（HL）2（L）2Cl4]·2Me OH（12）,[Tm4（μ3-OH）2（HL）2（L）2Cl4]·2Me OH（13）。对配合物10-13进行了表征。配合物10-13中四个八配位的稀土离子处于平面结构,分子间存在氢键相互作用,形成二维网状堆积结构。研究了配合物10和配合物11的磁学性质,金属离子之间都是反铁磁的。测定了配合物10-11的固态荧光性能,配合物10在不同溶剂中荧光猝灭性能。