作为反物质世界的一颗璀璨明珠,正电子（电子的反粒子）,因其对电子异常灵敏的特性而被用于研究材料的微观结构。在Anderson发现正电子后,以正电子物理为基础的正电子湮没谱学逐渐建立起来。正电子湮没谱学技术主要包括三大基本技术:正电子湮没寿命谱（PALS）、多普勒展宽谱（DBS）、湮没辐射角关联（ACAR）。基于正电子湮没寿命谱和多普勒展宽谱,近30年来又发展了正电子寿命-动量关联（AMOC）技术。谱仪技术与材料微结构表征是正电子湮没谱学实验领域的两条主线,二者相辅相成,共同发展。谱仪技术的发展将正电子湮没谱学扩展到更多的材料表征中;新材料的表征又对谱仪技术提出新的要求,推动谱仪技术向着性能更高的方向发展。本文立足于谱仪技术和材料表征这两条线,从设计搭建高效率的寿命-动量关联谱仪、发展新型数字化寿命谱仪和正电子湮没谱学在稀磁半导体中的应用三个方面开展研究工作。主要研究内容如下:（1）在正电子寿命-动量关联技术方面,我们设计并搭建了一套高效率的γγΔEγ符合型AMOC谱仪。在探测器选型、几何配置、信号符合方式以及数据采集等方面进行了全面优化。选择井型闪烁体探测1.275 MeV的γ射线,以提高其探测效率。Geant4模拟确定闪烁体的尺寸及整体的探测器配置。信号符合上,采用软件符合代替硬件符合。在数据采集上,使用PCI9820采集卡特有的双缓冲连续采集模式,提高采集效率。最终搭建了一套计数率高达180 cps,时间分辨280 ps的AMOC谱仪,计数率比传统的提高了一倍以上。（2）在正电子湮没寿命谱方面,我们利用数字示波器和闪烁探测器搭建了一套数字化正电子湮没寿命谱仪。我们研究了 BaF2-H6610探测器的符合时间分辨。通过调节多个参数:探测器高压、示波器采样率以及恒比定时系数等,优化了探测器的时间响应,获得了非常好的符合时间分辨:对于0.511 MeV湮没γ射线和60Co级联辐射γ射线分别为162 ps和108 ps。在此基础上,我们开发了一套数字化正电子湮没寿命谱仪,时间分辨约为130ps,性能上优于国际上大多数的数字化寿命谱仪。（3）在正电子湮没谱学的应用方面,我们将慢正电子束多普勒展宽谱应用于AlN稀磁半导体的缺陷表征。通过离子注入的方式制备了 C掺杂的AlN薄膜（AlN:C）。磁性结果表明AlN:C薄膜具有室温铁磁性。通过XRD、拉曼光谱、XPS以及DBS实验,发现AlN:C薄膜中存在Al空位相关缺陷。同时对AlN:C的缺陷结构进行第一性原理计算,发现间隙C原子和Al缺陷的复合体（Ci-VAl）具有最低的形成能,因而,揭示了 AlN:C薄膜中的铁磁性主要源于Ci-VAl。