微波促进的有机合成反应研究

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取代苯乙酸类化合物和二硝基二苯胺类化合物被广泛地应用于医药、农药、染料、液晶材料、热敏材料、半导体材料等领域。研究它们的合成具有重要的价值。本文致力于上述两类化合物新合成方法的研究,获得了一些具有重要学术意义和应用价值的创新性结果。 在本论文中,我们用新的合成方法合成了26个化合物,其中包括13个苯乙酸类化合物和13个二硝基二苯胺类化合物,并对新的合成方法的各种反应条件进行了研究。 本文的第一部分对微波辐射在有机合成中的应用进行了较为全面的文献综述。 在本文的第二部分中,我们以对羟基苯乙酮为原料与多种卤代烃反应,合成了10个对烷氧基苯乙酮中间体。再以各种取代苯乙酮为原料,在微波辐射条件下与硫、吗啉进行威尔格鲁特-金德勒重排反应。研究了配料比、微波功率、反应时间对反应的影响,并对反应条件进行了优化选择,再经水解反应合成了13个苯乙酸类化合物。所有目标物均经红外、质谱、核磁确证。实验结果表明,在微波辐射条件下,该类重排反应反应速度快,比经典合成方法缩短反应时间20倍左右:产率66~88%,同常规加热方法相比有不同程度的提高。新方法快速、高效、简单、方便,有利于提高工业生产效率。 在本文的第三部分中,以2,4-二硝基氟苯为原料在微波辐射条件下,与多种取代苯胺或苯二胺反应。研究了溶剂极性、反应时间、微波功率等对反应的影响,并对反应条件进行了优化选择,合成了13个二硝基二苯胺类化合物。所有目标物均经红外、质谱、核磁确证。实验结果表明,在微波辐射条件下,该类反应大多在10分钟内完成,比经典合成方法缩短反应时间20~60倍左右,反应产率在75~94%。新方法快速、高效、简单、方便,有利于提高工业生产效率。
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