低发射率多层薄膜的制备与红外辐射特性研究

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二硼化锆(ZrB2)是超高温陶瓷(UHTC)类中研究最多的材料之一,由于其高熔点和高硬度,良好的机械性能,电学性能和耐热冲击性而被广泛用作热保护系统材料,电极材料和核控制材料。此外,这些独特的性能使ZrB2基陶瓷特别适合航空和航天应用,包括火箭喷嘴,喷嘴出口坡道和飞行器前缘。本文以ZrB2基超高温陶瓷材料的耐高温红外隐身应用为背景,作为高温红外低发射率材料,目前ZrB2面临的主要问题是其高温氧化问题,基于此进行了一系列的探索研究。本文通过磁控溅射制备了ZrB2单层薄膜,以及ZrB2/Al2O3、ZrB2/CeO2双层低发射率薄膜样品,并探究了双层薄膜对ZrB2单层膜抗氧化性的改善,其主要工作内容如下:通过直流磁控溅射制备了单层ZrB2薄膜,探究了热处理影响ZrB2薄膜红外性能的相关机理以及薄膜的高温氧化行为:ZrB2薄膜具有优异的红外隐身性能,214um平均反射率高达0.94;薄膜在600℃具备一定的耐温性,热处理2h时薄膜性能稳定,红外发射率无明显变化;但随热处理时间增加到10h时,薄膜高温氧化使得薄膜214um平均红外反射率由0.94降低到0.75,并随着热处理时间的继续增加,红外隐身性能继续恶化,无法满足红外隐身的应用需求;温度超过700℃薄膜氧化加剧,经过短时间的热处理薄膜即已失效,不再具备红外低发射率特性。为提高硼化锆薄膜的高温抗氧化性,在ZrB2薄膜上采用射频磁控溅射制备了不同厚度的ZrB2/CeO2双层薄膜,对薄膜的可见光-红外特性、高温抗氧化性进行探究:较宽的禁带宽度使得CeO2薄膜对可见光、红外光具有极高的透过率;不同厚度ZrB2/CeO2薄膜对不同波段的光线产生一定的干涉效应,CeO2层起到了减反膜的作用;高温下CeO2中O元素的扩散导致双层薄膜与ZrB2单层薄膜相比氧化温度无明显提升。鉴于CeO2中O元素扩散对复合薄膜造成的不良影响,替换氧化隔绝层,在ZrB2薄膜上采用射频磁控溅射制备了不同厚度的ZrB2/Al2O3双层薄膜,对薄膜的可见光-红外特性、高温抗氧化性进行探究:600℃热处理30h后双层薄膜依然具有0.90的平均反射率,750℃热处理2h红外性能轻微下降薄膜反射率为0.86。温度升高至800℃,热处理后薄膜表面有许多细小的裂痕产生,薄膜反射率下降至0.76。Al2O3层的加入有效的隔绝了空气中的氧元素,在不影响ZrB2红外特性的同时,提升了单层薄膜的氧化温度。
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