【摘 要】
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机械合金化法（MA）是制备非化学计量比化合物常用的方法,可以均匀制备纳米级粉体。但所制备的粉体具有较高的内能及表面能,导致取料过程往往需要在特定的惰性气体保护下进行。本课题以Ti粉和TiC粉为原料利用MA法制备TiC0.4,通过改变装料、取料环境及MA结束后取料前的静置时间探究了不同工艺对MA过程及产物的影响,并寻找最简工艺;在MA过程通入钝化剂,对MA产物进行钝化,探究了钝化剂种类、钝化剂加入的
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机械合金化法（MA）是制备非化学计量比化合物常用的方法,可以均匀制备纳米级粉体。但所制备的粉体具有较高的内能及表面能,导致取料过程往往需要在特定的惰性气体保护下进行。本课题以Ti粉和TiC粉为原料利用MA法制备TiC0.4,通过改变装料、取料环境及MA结束后取料前的静置时间探究了不同工艺对MA过程及产物的影响,并寻找最简工艺;在MA过程通入钝化剂,对MA产物进行钝化,探究了钝化剂种类、钝化剂加入的时间节点、球磨罐气密性对MA产物的影响。通过对不同装料、取料环境及静置时间对MA过程及产物的影响的探究,发现空气能够促进MA细化从而提高反应效率。相比于在手套箱中装料,在空气中装料能够引入更多氧,受氧分压的影响氧化程度较低,仅有TiCxOy相生成。无论何种装料环境,在手套箱中取料均不自燃,在空气中取料,产物均会自燃。不同装料、取料环境下的样品,物相均没有明显变化。MA结束后分别静置0h、1h、4 h再取料,不同静置时间对MA产物的物相、氧含量均无明显影响。探究了钝化剂种类、钝化剂加入的时间节点对产物的影响,在空气中装料,当MA45 h通入气体为空气时,MA结束后空气中取料粉体未自燃,产物主相仍为TiCx,有少量TiOx相生成。在1600℃、保温10min条件下进行SPS烧结,烧结体主相仍为TiCx,有少量TiO2生成,硬度为13.8GPa,断裂韧性为4.8MPa·m1/2。采用气密性略差的球磨罐进行MA制备了TiCx,空气中装料,MA结束后在空气中取料,粉体未自燃,产物有TiOx相生成,但其烧结体仍有较好的综合性能。烧结体致密度为97.37%,烧结体硬度为14.3GPa,断裂韧性为5.08MPa·m1/2。将该样品进行热分析,其初始氧化温度为362.9℃,比正常工艺制备的TiCx（314.6℃）高了近50℃。钝化后的TiCx与WC复合烧结,由于粉体活性降低,在1600℃时烧结体密度仅为86.11%,硬度仅为10GPa,致密度、性能均远低于正常工艺下的TiCx-WC复合烧结体。在1700℃,致密度明显提高,达到95.12%,硬度与断裂韧性分别为21.3GPa、8.5MPa·m1/2,与正常工艺下的复合烧结体接近。
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