高性能烧结钕铁硼电沉积工艺研究

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烧结钕铁硼是目前磁性能最佳的稀土永磁材料,因其具有较高的性价比,大量应用在风力发电、混合动力汽车、信息技术及医疗器械等领域。但是其温度稳定性较差,因而不能满足高温下的使用需求。为了提高其在高温下的矫顽力,传统的方式是在钕铁硼合金中添入重稀土Dy、Tb,但是剩磁会大幅度降低,成本也较高。而晶界扩散技术能有效地增强磁体的矫顽力,且剩磁几乎不下降,同时还节约了成本。电沉积法是目前最有希望实现工业化生产的重稀土扩散工艺,所以本课题以重稀土氢化物为扩散源研究了高性能烧结钕铁硼电沉积工艺,为实现工业化生产提供基础数据。首先以Dy H3纳米粉为扩散源,对电沉积扩散工艺进行研究。为了改善膜层结合力,选择五种粘结剂进行实验,发现聚乙烯醇缩丁醛(PVB)既能增强膜层结合力,又不会损害磁性能。研究了沉积时间、电压和阳极板间距对膜层质量的影响,发现增重比随时间的增长而增长,随电压的增大而增大,随阳极板间距的增大而减小。确定最佳沉积电压为150 V,最佳阳极板间距为4 cm。通过调整增重比和热处理工艺,得出最佳增重比为2.0 wt.%,最佳沉积时间为40 s,最佳热处理工艺为925℃-8 h-500℃-3 h,该工艺下矫顽力可达21.16 k Oe,且工艺稳定性较好。观察显微结构和磁畴,发现Dy沿晶界扩散至磁体内部,部分取代Nd2Fe14B晶粒中的Nd,择优分布于主相晶粒的外延层,形成具有更高磁晶各向异性场的(Nd,Dy)2Fe14B壳层相,抑制反向畴的形核,从而大幅提高磁体的矫顽力。对不同厚度磁体进行晶界扩散处理,得出矫顽力增量随磁体厚度的增加而减小。EPMA显示,相同增重比下,Dy的扩散深度随磁体厚度的增加而增加,且由表及里其含量逐渐减少,而Nd含量变化正好相反。厚度为1 mm、2 mm、4 mm、6 mm的磁体均在925℃获得矫顽力最大值,较原始磁体分别提高7.74 k Oe、7.52k Oe、7.38 k Oe、6.91 k Oe。厚度为14 mm的磁体扩散Dy H3后,矫顽力仍可提高4.50 k Oe,说明电沉积晶界扩散纳米粉工艺还可用于较厚的磁体。对40UH、45SH、48H和50M磁体进行晶界扩散处理,矫顽力分别提高4.93 k Oe、5.41 k Oe、6.79k Oe和8.16 k Oe,发现原始矫顽力越大的磁体,扩散后矫顽力增量就越小。为了进一步提高磁体磁性能,并验证上述结论,又以Tb H3纳米粉为扩散源,对电沉积扩散工艺进行研究。通过调整磁体增重比和热处理工艺,得出最佳增重比为1.0 wt.%,最佳沉积时间为20 s,最佳热处理工艺为940℃-8 h-500℃-3 h,该工艺下矫顽力可达23.70 k Oe。EPMA显示,Tb沿晶界扩散至磁体内部,部分取代Nd2Fe14B晶粒中的Nd,富集在主相晶粒的外延区,形成壳层相(Nd,Tb)2Fe14B,从而使矫顽力提高。对不同厚度磁体进行晶界扩散处理,得出矫顽力增量随磁体厚度的增加而减小。相同增重比下,Tb的扩散深度随磁体厚度的增加而增加,且由表及里其含量逐渐减少,而Nd的含量变化正好相反。厚度为1 mm、2 mm、4 mm、6 mm的磁体均在940℃获得矫顽力最大值,较原始磁体分别提高9.97 k Oe、9.96 k Oe、9.92 k Oe、9.42 k Oe。厚度为14 mm的磁体扩散Tb H3后,矫顽力仍可提高5.55 k Oe。对40UH、45SH、48H和50M磁体进行晶界扩散处理,矫顽力分别提高8.04 k Oe、8.40 k Oe、9.52 k Oe和10.97 k Oe,得出原始矫顽力越大的磁体,扩散后矫顽力的增量就越小。上述结论均与扩散Dy H3的结论一致。此外,还研究了金属Ga和Tb H3对烧结钕铁硼磁体的影响,发现单独扩散Ga可以提高磁体的抗腐蚀性和矫顽力;将Ga与Tb H3相结合作用于磁体,二者先后顺序不同,对矫顽力的影响也不同,而综合磁性能都不如只扩散Tb H3的效果理想,即二者单独作用可以提升磁体性能,但是共同作用却不利于磁体磁性能。
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