【摘 要】
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电化学二氧化碳还原反应（CO2RR）将二氧化碳转化为可再生能源驱动下的能源密集型化学品或燃料,作为一种实现环境和能源可持续发展的潜在解决方案,引起了学术界的广泛关注。在电催化CO2RR的各种产物中,甲酸盐（甲酸）被认为是附加值最高的产物之一。从市场收入来看,甲酸的经济价值远高于如甲醇、甲烷等其他产品。此外,甲酸还被广泛应用于农药、染色、纺织等行业。然而,电化学CO2RR目前仍面临着诸多挑战,如能量
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电化学二氧化碳还原反应（CO2RR）将二氧化碳转化为可再生能源驱动下的能源密集型化学品或燃料,作为一种实现环境和能源可持续发展的潜在解决方案,引起了学术界的广泛关注。在电催化CO2RR的各种产物中,甲酸盐（甲酸）被认为是附加值最高的产物之一。从市场收入来看,甲酸的经济价值远高于如甲醇、甲烷等其他产品。此外,甲酸还被广泛应用于农药、染色、纺织等行业。然而,电化学CO2RR目前仍面临着诸多挑战,如能量效率低、过电位高和选择性差等。因此,开发高效生产甲酸盐的电催化剂是非常必要的。本文中,我们以合成低成本、高性能的CO2RR催化剂为目标,设计合成了绿色可行的铋基纳米材料,并系统探究了此类催化剂在CO2RR过程中的电催化性能以及应用前景。本论文的主要研究内容如下:1.Sn修饰Bi2O3纳米片用于高效电催化CO2还原的研究通过水热反应合成了 Bi2O3纳米片（NSs）,将Sn纳米颗粒均匀电沉积在Bi2O3 NSs表面形成Sn-Bi2O3 NSs电催化剂,该催化剂对CO2还原生成甲酸盐表现出优越的电催化性能。结果表明,Sn-Bi2O3 NSs催化剂生产甲酸盐的法拉第效率（FE）在-1.0 V（vs.RHE）可达95.12%,甲酸盐电流密度为28.19 mA/cm2。Sn-Bi2O3 NSs暴露了大量的边缘活性位点,促进了反应过程中CO2和HCOO-的质量传输,从而有利于高甲酸盐电流密度。此外,Sn纳米颗粒与Bi2O3 NSs的界面,促进了双金属的相互作用,增强了 CO2的吸附和活化,从而有利于催化剂选择性生产甲酸盐。Sn和Bi组分的协同作用和独特的形貌效应最终实现高甲酸盐电流密度和高甲酸盐的选择性。2.Bi-In双金属纳米粒子用于高效电催化CO2还原为甲酸盐的研究采用简单的一步合成法,成功地制备了双金属BixIny（x,y为含量百分比）纳米粒子（NPs）电催化剂。通过改变电催化剂中Bi/In摩尔比值,改变表面活性剂PVP和溶剂DMF的量,调控了BixInyNPs催化剂的表面形貌,提高CO2转化为甲酸盐的选择性。在电化学性能测试中,Bi88.77In11.23 NPs最有利于甲酸盐的形成,在-1.0V（vs.RHE）时甲酸盐的FE可达到94.29%。根据有利的中间体的吸附和二元金属表面的协同效应,通过将In原子引入,重建了 Bi金属的内在电子结构,提高CO2转化为甲酸盐选择性。基于所得到的Bi88.77In11.23 NPs,进一步构建了CO2RR‖OER（氧析出反应）全电池体系,极化曲线表现出良好的电催化性能,能够在分解电压3.4 V下提供10 mA/cm2电流密度。同时,在3.0 V下电流密度可达到6.68 mA/cm2。3.自支撑Bi-Sb双金属纳米片电极实现高选择性电催化CO2还原的研究通过电沉积法在碳纸（CP）基底制备了一系列双金属Bi-Sb（x）/CP电极。Bi和Sb组分的协同作用以及独特的自支撑电极导致了高甲酸盐选择性和优异的稳定性。结果表明,在-0.9V（vs.RHE）电位下,双金属Bi-Sb/CP生产甲酸盐的选择性达88.30%。此外,纳米片结构的Bi-Sb/CP催化剂具有良好的连续工作25 h的稳定性。DFT计算表明,Bi（012）-Sb降低了*OCHO中间体吸附能,促进了电荷的传质。最佳吸附的*OCHO中间体,促进了甲酸盐的生产同时抑制产生CO的途径。通过流动池来优化CO2RR的活性,双金属Bi-Sb催化剂在-1.2 V（vs.RHE）电位下电流密度稳定在160 mA/cm2,催化剂的平均选择性约为81.30%,并表现出了 40 h的优异稳定性。
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